Способ получения хлорида калия Советский патент 1984 года по МПК C01D3/04 

to

СП 11 Изобретение относится к технологии переработки сильвинитов и может быть использовано на калийных заводах в производстве хлористого калия галургическим методом. Известен способ получения хлорида калия, вл :лючающий его кристаллизацию из горячего раствора путем охлаждения в многоступенчатых вакуумных кристаллизаторах, согласно которому с целью повышения крупности кристаллов из каждой менее теплой ступени кристаллы возвращают в предыдущую более теплую ступень, т.е. осуществляют противоток кристаллов и охлаждаемого раствора.Укрупненные кристаллы (продукт) выводят из первой ступени, куда поступает горячий раствор, а мелкие .кристаллы, выносимые с охлажденным раствором из последней ступени, после отделения от раствора возвращают в первую ступень Ш Недостатками способа являются сложность и энергоемкость. Известен способ получения обеспыленных калийных удобрений путем переработки сильвинитовых руд растворением с последующим выделением хлористого калия из образующегося раствора-многоступенчатой вакуумкристаллизацией с получением суспен зии со степенью насыщения раствора по хлористому натрию 0,97-0,98, кла сификацией твердой фазы на крупнои мелкокристаллические фракции, суш кой и обеспыливанием крупнокристаллической фракции, которая являет-ся конечным продуктом. Пьшевая фракция полученная при обеспыливании крупно фракции, и мелкокристаллическая фра ция, полученная в результате классифи кации, твердой фазы,обрабатываются водой и острым паром и в виде суспе зии с температурой 90-100 С,подаютс в начале процесса вакуум-кристаллизации совместно с исходным раств.оро после растворения сильвинитов 2J . Недостатками этого способа являются увеличение нагрузки на вакуумкристаллизационную установку на 42% увеличение объемов оборудования вакуум-кристаллизационной установки и другого оборудования, что приводит к увеличению капитальных вложений, расходу электроэнергии и тепла. Целью изобретения является повьш ние содержания основного вещества. 12 в продукте, крупности кристаллов и снижение энергетических затрат. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения хлорида калия из сильвинитов, включающему их растворение, кристаллизацию целевого продукта из полученного раствора в многоступенчатых вакуумных кристаллизаторах, классификацию твердой фазы, сушку и обеспыливание крупногкристаллической фракции, растворение мeJлKoкpиcтaлличecкoй и пьшевой фракций с возвратом раствора в процесс, кристаллизацию хлорида калия ведут до получения в твердой фазе 920 мас.% хлорида натрия, на растворение мелкокристаллической и пьшевой фракций подают 35-85 мас.% от испаряемой при кристаллизации хлорида калия воды и полученным раствором обрабатывают крупнокристаллическую фракцию в течение 0,2-0,75 ч при отношении.Ж:Т(2-4):1. П р им е р 1.Из сильвинита приготавливают горячий (93-95 0) насыщенный раствор с составом, %: 20,3 КС, 15,8 NaC..H 63,9 HjO. Раствор с расходом 100 л/ч подают Б вакуум-кристаллизатор объемом 100 л для охлаждения до 25 С путем испарения из раств ора воды под вакуумом 750 мм рт.ст. При этом испаряется 11 л воды. Получают суспензию со средним размером кристаллов твердой фазы 0,25 мм и содержанием в ней 9,5% NaCe и 90,5 КСС. Суспензию подают на гидроклассификацию в отстойник. Из нижней части отстойника отбирают крупнокристаллическую фракцию в виде пульпы, которую подают в мешалку. Из верхней части отстойника отбирают суспензию с мелкокристаллишской фракцией, суспензию сгущают в другом отстойнике и в виде пульпы передают в другую мешалку. Пьшевую фракцию смешивают в мешалке с пульпой мелкокристаллической фракции и в смесь подают воду в количестве 35% от веса испарённой воды при кристаллизации КСВ, т.е. 4 л и производят растворение твердой фазы. Полученный раствор подают в мешалку с крупнокристаллической фракцией и производят растворение из фракции хлористого натрия в течение 0,2 ч при -отношении массы раствора в суспензии к массе твердой фaзЫj равном 2 (). Суспензию из мешалки передают на фильтрацию; твердую фазу на фильтре промывают, затем ее сушат и обеспыли вают, Получают продукт с содержанием КС 98,8% и со средним размером частиц 0,5 мм при отсутствии- кристаллов мельче 0,1 мм, т.е. получают непьшящий крупнокристаллический хлористый калий с высоким содержанием основного вещества. П р и м е р 2. Опыт вьшрлняют ана логично примеру 1 с той лишь разницей что кристаллизацию ведут с полу чением твердой фазы, содержащей 20 мас.% Nace и 80 мас.% КСБ. Это достигают снижением степени насьпцения по КСЕ раствора, получаемого при растворении сильвинита. Раствор имеет состав, %: 17,8 КС, 18,6 NaCE и 63,6 . Кроме того, получают твердую фазу более мелкую - со средним размером кристаллов 0,15 мм при содержаиш фракции 0,1 мм и 20%. Это достигают увеличением расхода горячего раствора на кристаллизацию до 200 л/ч и тем самым снижением времени пребьтания раствора в кристаллизаторе. Для растворения мелкокристалличес кой фракции после классификации добавляют воду в количестве 85% от веса испаренной при кристаллизации воды, т..е. 19 л. Растворение ЫаСб проводят в течение 0,75 ч при отноше нии массы раствора в суспензии к мас се твердой фазы, равном 4(). Получают продукт с содержанием КС 98,5% со средним размером частиц про дукта 0,45 мм при отсутствии кристаллов менее О,1 мм. П р и м е р 3. Опыт выполняют аналогично примерам 1 и 2. Кристаллизацию хлористого калия осуществляют с получением твердой фаг-зы, содержащей 15 мас.% NaC и 85 мае. % КСС. Раствор, поступающий на охлаждение, имеет состав,%: 18,9 КС, 18,1 NaCe и 63,0 HjO; После кристаллизации получают твердую фазу со средним размером кристаллов . 0,2 мм при содержании фракции 0,1 мм 15%,, Расход раствора на охлаждение составляет 150 л/ч. Для растворения мелкой фракции после классификации добавляют воду в количестве 60% от веса испаренной в процессе кристаллизации воды, т.е. tO л. Растворение NaCp проводят в течение 0,5 ч при отношении массы раствора в суспензии к массе твердой фазы, равным 3(). Получают продукт, содержащий 98,7% КС2, со средним размером частиц 0,47 мм при отсутствии кристаллов менее О,1 мм. П р и м е р 4, Для сравнения на той же установке воспроизводят процесс по известному способу, при этом получают хлорид калия со средним размером частиц 0,25 мм, т.е. в 2 раза, мельче, чем по предлагаемому способу. Содержание КСб в продукте не превышает 96% против 98 - 99% по предла- гаемому способу. Предлагаемый способ позволяет повысить качество получаемого продукта, требует меньшего объема оборудо-вания и затрат электроэнергии.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРВДА КАЛИЯ из сильвинитов, включащий их растворение, кристаллизацию целевого продукта из полученного раствора в многоступенчатых вакуумных кристаллизаторах, классификацию твердой фазы, сушку и обеспыливание крупнокристаллической фракции, растворение мелкокристаллической и пылевой фракций с возвратом раствора в процесс, отличающийся тем, что, . с целью повышения содержания основного вещества в продукте, крупности кристаллов и снижения энергетических затрат, кристаллизацию хлорида калия ведут до получения в твердой фазе 9-20 мас.% хлорида натрия, для растворения мелкокристаллической и пылевой фракций подают 35-85 мае. % от испаряемой при кристаллизации хлорида калия воды и полученным раствором обрабатывают крупнокристаллическую § фракцию в течение 0,2-0,75 ч при отношении Ж: Т