Способ получения люминесцентного состава на основе бората индия Советский патент 1984 года по МПК C09K11/28 

эо

:У: :л Изобретение относится к технологии люминофоров, а именно к способам получения люминесцентных составов на основе бората индия, активированных тербием, используемых для изготовления экранов электронно лучевых трубок. Известен способ получения люминесцентного состава на основе бората иттрия, активированного тербием, включающий смешивание оксидов иттрия, тербия и бора, прокаливание полу хенной смеси при 700 С с последующим охлаждением и измельчением полученного продукта, а затем повторное его прокаливание при 1000 С Недостатком этого способа является сравнительно невысокая яркость катодолюминесценции полученного люминофора. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения люминесцентного состава на основе бората индия, активированного тербием, включающий при готовление шихты их оксидов индия и тербия, борной кислоты и тетрабората натрия, при избытке последнего не более 0,1-0,2 относительно стехи метрии, последующее нагревание ее и прокаливание в четыре стадии при 200, 950, 1200 и 1400°С. После каждого этапа термообработки проводят охлаждение и измельчение продукта прокаливания, поскольку он представ ляет собой очень твердый спек, с трудом поддающийся измельчению. Вре мя, затрачиваемое на приготовление люминофора, составляет около 10 ч Недостатками этого способа являются невысокая яркость свечения целевого лЕоминофора, а также сложность технологического процесса его получения, связанная с многостадийностью и продол}кительностью синтеза Цель изобретения - повышение яркости свечения люминесцентного со тава на основе бората индия, активированного тербием, и упрощение те нологического процесса его получени Поставленная цель достигается те чТо согласно способу получения люминесцентного состава на основе бор та индия, активированного тербием, &ключающему приготовление шихты из оксидов индия и тербия и тетрабората, последующее нагревание и прокал вание fee с последующим охлаждением продукта прокаливания и промывкой его, тетраборат натрия берут в 1,752,20-кратном избытке относительно стехиометрии, нагревание шихт проводят до 900-950 С со скоростью 2 А град/мин с последующим охлаждением продукта прокапиэания с той же скоростью. Предлагаемый способ обеспечивает повьщ1ение яркости свечения люминесцентного состава на основе бората индия, активированного тербием, на 23-32% при катодовозбуждении по сравнению с известным способом, а также значительное упрощение технологического процесса за счет сокращения количества стадий термообработки шихты и, соответственно, продолжительности синтеза в 1,3-1,7 раза. Выбор количественных пределов содержания в шихте тетрабората натрия определяется необходимостью достижения максимальной яркости све чения. При этом при кратности цзбыт- ка тетрабората натрия относительно стехиометрии меньшем, чем 1,75 и большем 2,20 яркость катодолюминесценции люминесцентного состава существенно падает. Выбор температурного интервала проведения процесса синтеза определяется тем, что при температуре ниже 900 С значительно возрастает вязкость расплава шихты, а при температуре вьше 950°С резко увеличивается летучесть компонентов расплава, что затрудняет протекание реакции между компонентами шихты и существенно ухудшает люминесцентные характеристики целевого продукта . Нагревание и охлаждение шихты со скоростью меньшей 2 град/мин значительно увеличивает время проведения процесса без заметного улучшения люминесцентных свойств состав, а использование скорости большей 4 град/мин не позволяет получить мелкокристаллический продукт с максимальной яркостью свечения, пригодный для нанесения на экран. Максимальная яркость катодолюминесценции предлагаемого люминесцентного состава достигается при концентрации 1-2 ат.% тербия и практически не меняется в этом интервале концентраций. Предпагаемый способ осуществляют следующим образом. Шихту, состоящую из оксида индия, оксида тербия и тетрабората натрия, высушивают, измельчают и прокаливают при 900-950 0 в течение 2,5-3 ч, затем охлажденный продукт промывают подкисленной водой и сушат. Средняя продолжительность синтеза по предлагаемому способу 6-8 ч Пример 1.3,195 г оксида индия и 0,0419 гТЪ,Оа смешивают с 7,670 г тетрабората нат1зия (кратность избытка относительно стехиометрии 1,75). Затем смесь высушивают на воздухе при 200с, тщательн измельчдют и помещают в алундовый тигель. После этого шихту нагревают со скоростью 2 град/мин до с выдержкой расплава при этой температуре в течение 2,5 ч и последующи охлаждением шихты со скоростью такж 2 град/мин. Затем продукт прокаливания промывают подкисленной водой и сушат при 120 С. Состав полученного люминофора отвечает эмпирической формуле , имеет яркость свечения при катодовозбуждении (11 10 KB, j 1 мкА/смЧ 124% от- , носительно люминофора, полученного по известному способу. Пример 2. Люминофор состав ТЪ- 80 3 готовят аналогично примеру 1, однако тетраборат натрия берут в 2,0-кратном избытке относи6654тельно стехиометрии (8,766 г), а прокаливание осуществляют при 900гС в течение 3 ч. Относительная яркость полученного люминесцентного состава 132%. Пример 3. Люминесцентный состав готовят аналогично примеру 2, но тетраборат натрия берут в 2,20-кратном избытке (9,643 г). Относительная яркость катодолюминесценции полученного таким образом люминофора 123%. Таким образом, предлагаемый способ получения люминесцентного состава на основе бората индия, активированного тербием, обеспечивает повьш1ение яркости свечения его на 2332% по сравнению с известньм способом, а также значительное упрощение технологического процесса за счет исключения стадий прокаливания при высоких температурах по известнсму способу и сокращения времени синтеза в 1,3-1,7 раза. Технико-экономическая эффективность изобретения определяется повышенной яркостью свечения люминесцентного состава на основе бората индия, полученного по предлагаемому способу, а также значительньм упрощением технологического .процесса, что делает его перспективным для получения люминесцентных составов на . основе бората индия в электронновакуумной промышленности.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО СОСТАВА НА ОСНОВЕ БОРАТА ИНДИЯ, активированного тербием, вклю чающий приготовление шихты из оксидов индия и тербия и тетрабората нагрия, последующее нагревание и прокаливание ее с последующим охлаждением продукта прокаливания и промывкой его, отличающий - с я тем, что, с целью повышения яркости свечения целевого продукта и упрощения технологического процесса, тетрабррат натрия берут в 1,75-2,20-кратном избытке относительно стехиометрии, нагревание шихты проводят до 900-950 С со скоростью 2-4 град/мин с последующим охлаждением продукта прокаливания с той же скоростью. СЛ