Устройство для исследования глубинности рентгенофлуоресцентного анализатора зольности угля Советский патент 1984 года по МПК G01N23/22 

2. Устройство по П.1, о т л и-чающееся тем, что пластина выполнена из стали с антикоррозийным покрытием, а моделирующая жидкость содержит хлорное железо, хлористый кальций, соляную кислоту и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Хлорное железо 0,8-11,5 Хлористый кальций 1,5-6,5 Соляная.кислота 0,2-1,5 ВодаОстальное

3, Устройство по п.1 о т л и :Ч ающе е ся тем, что в пластине выполнены отверстия по пер жетРУ.. .

|. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ГЛУБИННОСТИ РЕИТГЕ 10ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗАТОРА ЗОЛЬНОСТИ УГЛЯ, содержащее источник излучения, детектирующее устройство и измерительную кювету, отличающееся тем, что с целью повышения точности и экспрессности исследования, кювета заполнена моделируюп(ей жидкостью, а внутри кюветы в плоскости, параллельной поверхности жидкости, установлена пластина со средствами плавного перемещения в направлении, перпендикулярном поверхности жидкости, и измерения толщины слоя жидкости, покрывающей пластину.§ (Л

Изобретение относится к метрологическому обеспечению радиойэотоп:ных приборов, в частности к устрой . ствам для исследования глубинности рентгенофлуоресцентных анализа торов различных веществ, например угля, и может быть использовано при разработке новых моделей рентгенофлуоресцентных анализаторов зольности угля, а также при калибровке серийных анализаторов на различных объектах контроля. Известш, радиоизотопные рентгенофлуоресцентные устройства для исследования зависимости интенсивности флуоресцентного или рассеянного излучения от толщины контроли руемого материала, состоящие из ис точника излучения и детектирующего устройства. Для исследования зависимости ин тенсивности рассеянного и флуоресцентного излучения в данных устрой ствах используют набор мер материа различной толщины, аттестованных соответствующим образом с возможно большей точностью ij . Недостатками этих устройств являются необходимость изготовления большого количества мер из твер.дых материалов и аттестации этих мер с высокой точностью для получения достоверных результатов, что не позволяет использовать эти меры для калибровки рентгенофлуоресцентных анализаторов состава ввиду трудности изготовления гомогенных по объему твердых спрессованных мер (например, углей, руд, концентратов и т.п.). Наиболее близким техническим ре нием к предлагаемому является устр ство, содержащее источник излучени детектирующее устройство и измерительную кювету. Для исследования глубинности в известном устройстве используют измерительные кюветы различной глубины. Последовательно насыпая одну ,й ту же тщательно перемешанную пробу угля в измерительные кюветы различной глубины, уплотняя ее приблизительно до одной и той же степени и устанавливая эти кюветы в зону облучения, регистрируют интенсивности рассеянного и флуоресцентного излучений в различных энергетических каналах 2 . Недостатками известного устройства являются низкая точность определения глубинности, связанная с неодинаковым сглаживанием поверх- ности различных проб угля, а также с тем, что при насыпке одной и той же, даже тщательно перемешанной аналитической пробы в кюветы различной глубины тяжелые породные частицы неодинаково распределяются по глубине кюветы, низкая экспрессность, связанная с необходимостью проведения многократных операций по перемешиванию пробы, заполнению ею кювет, уплотнению и сглаживанию поверхности. Цель изобретения - повышение точности и экспрессности исследования . Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для исследования глубинности рентгенофлуоресцен ного, анализатора зольности угля, содержащем источник излучения, детектирующее устройство и измерительную кювету, последняя заполнена моделирующей жидкостью, а 3 внутри кюветы в плоскости, параллельной поверхности жидкости, уста новлена пластина со средствами пла ного перемещения в направлении, пе пендикулярном поверхности жидкости и измерения слоя жидкости, покрывающей пластину. При этом пластина выполнена из стали с антикоррозийным покрытием, а моделирующая жидкость содержит хлорное железо, хлористый кальций, соляную кислоту и воду при следующем соотношении компонентов, мас.% Хлорное железо 0,8-11,5 Хлористый кальций 1,5-6,5 Соляная кислота 0,2-1,5 ВодаОстальное. Кроме того,в пластине выполнены отверстия по периметру. На фиг.1 показано предлагаемое устройство; на фиг.2 - зависимости интенсивности обратнорассеянного излучения изотопа Ри-238от толщины пробы угля (кривая 9) и толпщны СЛОЯмоделирующей жидкости (кривая 10). Устройство содержит источник 1 излучения в кОнтейнере-коллиматоре измерительную кювету 2, моделирующую жидкость 3, детектирующее устр ство 4, пластину 5 и средство для перемещения пластины и измерения слоя жидкости в виде микрометричес ких винтов 6 и шкалы 7 с делениями Устройство работает следуюгцим образом. Гамма-излучение источника 1, ус тановленного в контейнере-коллимат ре, рассеивается моделирующей жидкостью 3, возбуждает флуоресценцию содержащихся в ней элементов и регистрируется детектирующим устройством. Высота кюветы 2 заведомо больше глубинности анализатора, а диаметр ее определяется удобство доступа к микрометрическим винтам 6 и отсутствием их влияния на изме ряемые :интенсивности. На стенки кюветы нанесены деления, а внутри установлена стальная пластина 5 в виде диска с антикоррозийным покрытием из эпоксидной смолы,с отве стиями 8, расположенными за пределами измерительного пятна анализатора по периметру диска. Отверстия 8 предназначены для свободног перетекания раствора 3 при перемещении пластины 5. Перемещение пос21ледней осущестпляется с помощью трех NnjicjioMeTpHMecKnx винтов 6, ввинч 1ваю1дихся в три осесимметричных периферийных отверстия 8 (имею1дие резьбу) и опирающихся на дно кюветы 2. Последовательно перемещая с выбранным шагом стальную пластину 5 и измеряя интенсивности ре- гистрируемых линий, получают зависимости интенсивностей этих линий от толщины слоя раствора 3 над пластиной 5. Состав раствора подбирается таким образом, чтобы различие Интенсивностей peгиcтpиpye D lx линий на угле и растворе д;пя насыщенного слоя было статистически незначимо. Дгтя этого в измерительную кювету помещают пробу исследуемого угля. Пробу уплотняют и сглаживают ее поверхность, Измерив и 1тенсивности регистрируемых линий, пробу извлекают, а в кювету, до уровня на 5-8 мм ниже края, наливают воду. Далее добавляют хлорное железо и хлористый кальций в таких количествах, при которых содержания железа и калыи1я в полученном растворе соответствовали бы содержанию железа и кальция в исследуемой пробе угля. Затем в раствор добавляют соляную кислоту, количество которой определяется равенством интенсивной обратнорассеянного первичного излучения раствором и угольной пробой. Далее измеряют интенсивности флуоресцентных линий железа и кальция и проверяют их отличие от интенсивностей соответствующих линий, полученных на угле, на статистическую значимость, В случае незначимости приготовление раствора считается оконченным. Если отличие интенсивностей какой-либо линии или обеих линий статистически значимо, в раствор добавляют соответствующее соединение (хлорное железо, хлористый кальций) до той его концентрации, при которой обеспечивается незначимость различия интенсивностей линий на угле и растворе. Затем проверяют статистическую значимость различия интенсивностей обратнорассеянного первичного излучения пробой и раствором. Если отличие между этими интенсивное тями незначимо, раствор считают приготовленным. В противном случае в раствор, добиваясь незначимости отличия интенсивностей обратнорассеян-

ного излучения, добавляют воду. Экспериментальная проверка показывает, что добавка воды в этом случае не вызывает статистически зна™ чимых изменений интенсивностей флуоресцентного излучения железа и кальция. При этом во время составления раствора все изменения уровня смеси в кювете компенсируют соот- ве тствую1цими изменениями геометрии измерения. Например, при исследовании глубинности анализатора БРА-II на угле с содержанием СаО, и зольностьюв равными соответственно, %:., 0,42, 4,9, концентрации ингредиентов раствора составляют, масГ%: НС1 f,46, FeCla 0,85, CaClj 6,19, НяО остальное. При исследовании глубинности анализатора БРА-11 на угле с содержанием СаО, FegOa и зольностью, равньми соответственно, %: 1,05, 5,59, 45,8, концентрации ингредиентовраствора составляют, мас.% НС1 0,24, FeCl,3, CaCl 2,08, HrtO остальное.

На фиг.2 приведены зависимости интенсивности обратнорассеянного из лучения от толщины пробы угля (кривая 9) и толщины слоя соОтветствующего раствора (кривая 10),JO а также показаны двусторонние интервалы U , соответствующие утроенному значению среднеквадратичностТ

i 3,отнед

погрешности ff при определении глубинности на уровне 0,9 отн.ед. с помощью ряда кювет, наполненных углем { Л;| соответствует + 3(), и с помощью предложенного устройства ( Д2 соответствует + Sdg). При этом величины средних квадратичных чюгрешностей воспроиз 8одимости результатов определения глубинности при использовании известного и предложенного устройств (опыты повторяют«ся трижды) в диапазоне интенсивностей 0,8-0j99 отн.ед, составят соответственно и , -ч 0,01 отн.ед.

В предложенном устройстве для Jвoбыx перемещений диска в кювете не требуется каддьй раз вынимать измерительную кювету, проводить пересыпку, уплотнение и повторную ее установку. Этим устраняется неточность многократной установки и той же кюветы при повторных измерениях и неточность изготовления разных кювет различной глубины. Таким образом, использование предложенного устройства позволяет повысить точ ность по сравнению с известным, при этом в последнем на одно измерение (пересыпание и т.д.) уходит 5 мин,, а перемещение диска на любую глубину осуществляется менее чем за 1 мин.

1,00

о.зв

0,35 0,94 0,92 USO Щ О.В

и&

. t.A.-J

Jff kft

JO