Способ автоматического регулирования процесса диазотирования Советский патент 1984 года по МПК C09B39/00 C07C113/00 G05D27/00 

Изобретение относится к автомати зации производственных процессов и может быть использовано в процессах получения азокрасителей. Известен способ автоматического управления процессом диазотйрования в многоступенчатом аппарате колонного типа путем стабилизации расхода суспензии амина на входе в аппарат диазотирования и заданного значения концентрации азотистой кислоты на выходе из аппарата изменением подачи суспензии амина в аппарат. Концентрация азотистой кислоты измеряется с помощью термоэлектрического анализатора состава С13. Однако аппарат диазотирования по каналу управления имеет большое тран спортное запаздывание, что снижает быстродействие системы регулирования и запас устойчивости системы. Кроме того, недостаточно убедителен выбор в качестве управляющего воздей ствия расхода суспензии амина. Основ ным возмущающим воздействием является концентрация твердой фазы амина. При уменьшении концентрации амина по сравнению с заданным значением система автоматического регулирования увеличивает расход суспензии ами на и, следовательно, время пребывания частиц в аппарате уменьшается, что приводит к проскоку твердых частиц амина, увеличению расходных норм сырья и снижению качества продуктов диазотирования. При увеличении концентрации амина наоборот время пребывания частиц в аппарате увеличиваегтся. При этом образованное диазосоединение может частично разлагаться, что также уменьшает выход целевого продукта и ухудшает качество продуктов диазотирования. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ автоматического регулирования процесса диазотирования путем регули рования соотношения расходов суспензии амина и нитрита натрия в аппарат изменением расхода нитрита натрия с коррекцией по концентрации азотистой кислоты на выходе аппарата Г2. Однако этот способ не обеспечивает высокой производительности процес са и получение высококачественных красителей при проведении процесса в 1ногосекционном аппарате, так как он 4г не учитывает режимы проведения процесса в секциях. Цель изобретения - увеличение выхода красителей и улучшение их колористических свойств. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу автоматического регулирования процесса диазотирования путем регулирования соотношения расходов суспензии амина и нитрита натрия в аппарат изменением расхода нитрита натрия с коррекцией по концентрации азотистой кислоты на выходе аппарата дополнительно регулируют подачу нитрита натрия в первую секцию аппарата в зависимости от концентрации азотистой кислоты в первой секции, а подачу нитрита натрия во вторую секцию аппарата регулируют в зависимости от перепада температур в первой и второй секциях аппарата. На чертеже представлена схема автоматического регулирования процесса. Система управления содержит датчик 1, регулятор 2 и клапан 3 расхода суспензии амина в аппарат, датчик 4 расхода нитрита натрия в аппарат, регулятор 5 соотношения и клапан 6 подачи нитрита натрия, корректирующий регулятор 7, датчики 8 и 9 концентрации азотистой кислотыв продуктах диазотирования соответственно на выходе аппарата и в первой секции аппарата, регулятор 10 и клапан 11 подачи нитрита натрия в первую секцию.аппарата, датчик 12 и регуляTOp 13 перепадатемператур в первой и второй секциях аппарата, клапаны 14 и 15 подачи нитрита натрия соответственно во вторую и третью секции аппарата. Способ автоматического регулирования процесса диазотирования осуществляется следующим образом. Автоматическая система регулирования, включающая датчик 1 расхода, выход которого связан с регулятором 2, воздействующим на клапан 3, стабилизирует расход суспензии амина. Сигналы с датчиков 1 и 4 расхода поступают на вход регулятора 5 соотношения, который, воздействуя на клаан 6, регулирует соотношение потоов суспензии амина и нитрита натрия. оррекция соотношения осуществляется орректирующим регулятором 7, сигнал которого подается на регулятор 5 оотношения, на вход регулятора 7 оступает сигнал с датчика 8, про31

порциональный концйнтрации азотистой кислоты в продуктах диазотирования.

Концентрацию азотистой кислоты в первой секции аппарата диазотировани контактируют с помощью датчика 9. Сигнал с датчика 9 подается на регулятор 10, который, воздействуя на клапан 11, регулирует подачу нитрита натрия в первую секцию.

Подачу нитрита натрия во вторую секцию аппарата регулируют по перепаду температур в первой и второй секциях аппарата, поскольку реакция диазотирования экзотермическая.

Перепад Температур в первой и во второй секциях измеряют датчиком 12, сигнал с которого поступает на регулятор 13. Регулятор вьфабатывает соответствующее воздействие с помощью клапана 14, регулирует подачу нитрита натрия во вторую секцию аппарата. Остальное количество нитрита натрия подается в третью секцию аппарата через клапан 15.

Необходимость регулирования распределения подачи нитрита натрия по секциям аппарата следует из следующих соображений. Недостаток и избыток нитрита натрия в зоне реакции . неблагоприятно сказьгоаются на качестве получаемого диазосоединения. В случае недостатка нитрита натрия в зоне реакции отсутствует диазотирующий агент (азотистая кислота) и скорость растворениятвердых частиц амина замедляется, что приводит к появлению в продуктах диазотирования непрореагировавших частиц сырья. В результате ухудшается качество прог дукта и возрастают расходные нормы дорогостоящего сырья (ароматического амина).

74t

В случае избытка нитрита натрия .азотистая кислота частично разлагается с образованием нитрозных газов, следствием которого является вспенивание реакционной массы и загрязнение продукта. Кроме того, в небольших количествах азотистая кислота взаимодействует с образующимся диазосоединением, что также нежелательно, поскольку диазосмолы даже в небольших количествах значительно ухудшают колористические свойства красителей .

Вследствие этого в первые секции аппарата требуется подавать нитрит натрия в строгом соответствии с растворенным количеством ароматического амина.

Предлагаемьй способ обладает следующими преимуществами по сравнению с базовым объектом, за который принят прототип: в качестве управляющего воздействия выбран расход нитрита натрия, при изменении которого время пребьшания частиц в аппарате остаётся постоянньм, что позволяет снизить проскок непрореагированных частиц амина в продуктах диазотирования. Предлагаемый способ дает возможность регулировать профиль распределения подачи нитрита натрия по секциям аппарата, что позволяет избежать проскока амина в аппарате (в случае недостатка нитрита натрия) и уменьшить количество диазосмол в диазосоединений (в случае избытка нитрита натрия) .

Экономическая эффективность при заданной производительности достигается за счет увеличения степени конверсии амина, которая в среднем на 0,5% выпе по сравнению с базовым объектом.

СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА ДИАЗОТИРОВАНИЯ путем регулирования соотношения расСуспензии йнина ходов суспензии амина и нитрита натрия в аппарат изменением расхода нитрита натрия с коррекцией по концентрации азотистой кислоты на выходе аппарата, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода красителей и улучшения,их колористических свойств, дополнительно регулируют подачу нитрита натрия в первую секцию, аппарата в зависимости от концентрации азотистой кислоты в первой секции, a подачу нитрита натрия во вторую секцию аппарата регулируют в зависимости от перепади температур в первой и второй секциях аппарата. /tminoxduMHue Ни/прит натрии