Способ автоматического регулирования процесса диазотирования Советский патент 1987 года по МПК C09B39/00 G05D27/00 

13

тур регулирования соотношения расходов суспензии амина в первую секцию аппарата (СА) и нитрозных газов в четвертую секцию аппарата (Д 1 расхода суспензии амина, Д 2 расхода нитрозных газов, регулятор 3, К 4 на линии суспензии амина) с коррекцией по концентрации азотистой кислоты в диазорастворе на выходе аппарата (Д 6, Р 5); контур стабилизации состава среды изменением подачи нитрита натрия в первую секцию аппарата (Д 10 состава, Р П К 12); контур стабилизации- СС5става среды изменением подачи нитрита натрия во вторую

1

Изобретение относится к автоматизации химико-технологических процессов и может быть использовано в химической промышленности в производстве азокрасителей.

Цель изобретения - стабилизация выхода красителей и улучшение их колористических свойств.

На чертеже представлена система автоматического регулирования процесса диазотирования, реализующая предлагаемый способ.

Система управления содержит датчик 1 расхода суспензии амина, датчик 2 количества нитрозных газов в четвертой секции аппарата, регулятор 3 соотношения расхода суспензий амина и количества нитрозных газов в четвертой секции аппарата, регулирующий клапан 4 расхода суспензии амина корректирующий регулятор 5, датчик 6 концентрации азотистой кислоты в диазорастворе на выходе аппарата, датчик 7 общего расхода нитрита натрия, регулятор 8 расхода нитрита натрия, клапан 9 подачи нитрита натрия, анализатор 10 и регулятор 11 состава в первой секции, клапан 12 подачи нитрита натрия в первую секцию, анализатор 13 и регулятор 14 состава во второй секции, клапан 15 подачи нитрита натрия во вторую секцию, датчики 16 и 17 концентрации азотистой кислоты в третьей секции и температуры во второй секции соответственно , регулятор 18 соотношения концентра8602

секцию аппарата (Д 13, Р 14, К 15); контур регулирования соотношения концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата и температуры во второй секции аппарата (Д 16 концентрации, Д 17 температуры, Р 18, К 99 подачи хладагента в первую секцию аппарата) с коррекцией по среднему размеру частиц азоамина на выходе аппарата (Д ., Р 20) и контур регулирования температуры диазораст- вора на выходе аппарата изменением подачи хладагента в пятую секцию аппарата (Д 22, Р 23, К 24). 1 ил.

0

5

0

5

ции азотистой кислоты в третьей секции и температуры во второй секции, клапан 19 расхода теплоагента в первую секцию, корректирующий регулятор 20, устройство 21 определения среднего размера частиц азоамина на выходе аппарата, датчик 22 и регулятор 23 температуры диазораствора на выходе аппарата и клапан 24 подачи хладагента в последнюю секцию.

Способ осуществляют следующим образом.

Автоматическая система регулирования, включающая датчик расхода 1, датчик 2, измеряюший количество нитрозных газов в четвертой секции аппарата, выходы которых связаны с регулятором 3 соотношения, воздействующим на клапан 4, регулирует соотношение расхода суспензии амина в первую секцию аппарата и количество нитрозных газов в четвертой секции аппарата с коррекцией по кон.1ентрации азотистой кислоты на выходе из аппарата. Коррекция соотношения осуществляется корректируюпщм регулятором 5, вход которого связан с датчиком 6 концентрации азотистой кислоты на выходе аппарата диазотирования, а выход регулятора 5 подключен к входу регулятора 3 соотношения.

Стабилизация общего расхода нитрита натрия осуществляется АСР, включа- ющей датчик 7 расхода, выход которого связан с регулятором 8, воздействующим на клапан 9. Концентрацию аэотистой кислоты в первой и второй секциях аппарата диазотирования контролируют с помощью анализаторов 10 и 13 состава, выходные сигналы которых подаются на регуляторы 11 и 14, которые, воздействуя на клапаны 12 и 15 соответственно, регулируют подачу нитрита натрия в первую и вторую секции аппарата. Остальное количество

нитрита натрия подается в третью сек-fO чивает подачу суспензии амина в аппа- ции аппарата.

Автоматическая система регулирования, включающая датчик 16, измеряющий концентрацию азотистой кислоты в третьей секции аппарата, и датчик 15 17 температуры во второй секции аппарата, выходы которых связаны с регулятором 18 соотношения, воздействующим на клапан 19, регулирует соотношение температуры во второй секции , 20 аппарата и концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата.

Изменение соотношения температуры во второй секции аппарата и концентрат диазотирования. Соответственно этому действию в зоне реакции увеличивается количество амина и снижается концентрация азотистой кислоты в третьей секции аппарата.

Отклонение концентрации твердой фазы в суспензии амина от заданного значения в большую сторону приводит к недостатку нитрита натрия при диа- зотировании и снижению концентрации азотистой кислоты в третьей секции. Соотве;тственно уменьшается и температура в зоне реакции, что приводит к замедлению растворения амина и прорации азотистой кислоты осуществляют-25 скоку амина в аппарате диазотирова- ся корректирующим регулятором 20, ния. Одновременно в зоне реакции

вход которого связан с устройством 21 определения среднего размера частиц азоамина на выходе аппарата диазотирования, а выход регулятора 20 подключен к входу регулятора 18 соотношения ,

Стабилизация температуры диазо- раствора на выходе из аппарата диазотирования осуществляется автоматической системой регулирования, включающей датчик 22 температуры, выход которого связан с регулятором 23, воз- действуюсщм на клапан 24, регулирующий подачу хладагента в последнюю секцию аппарата.

Улучшение качества красителя достигается за счет регулирования соотношения расхода суспензии амина в ап

парат диазотирования и количества нитрозных газов в четвертой секции аппарата. Действительно, если концентрация твердой фазы амина в суспензии на входе в аппарат диазотирования ниже регламентной (что часто имеет место при подготовке исходного сырья), то в третьей секции аппарата будет большой избыток азотной кислоты. В этом случае датчик 16 вырабатывает сигнал, пропорциональньй кон- центрации азотистой кислоты в третьей секции, который подается на вход регулятора 18 соотношения концентрации азотистой кислоты в третьей секции

аппарата и температуры во второй секции. Регулятор 18, воздействуя на клапан 19, увеличивает подачу тепло- агента в первую секцию и, следова тельно, температуру во второй секции.

В этом случае сигнал с датчика 2 количества газовыделений подается на вход регулятора 3 соотношения, который, воздействуя на клапан А, увеличивает подачу суспензии амина в аппа

рат диазотирования. Соответственно этому действию в зоне реакции увеличивается количество амина и снижается концентрация азотистой кислоты в третьей секции аппарата.

Отклонение концентрации твердой фазы в суспензии амина от заданного значения в большую сторону приводит к недостатку нитрита натрия при диа- зотировании и снижению концентрации азотистой кислоты в третьей секции. Соотве;тственно уменьшается и температура в зоне реакции, что приводит к замедлению растворения амина и про0

5

0

уменьшается количество нитрозных газов. Сигнал с датчика 2 поступает на вход регулятора 3 соотношения, который, воздействуя на клапан 4, уменьшает подачу суспензии амина в аппарат диазотирования. При этом увеличи вается время пребывания частиц амина в аппарате диазотированияj что спо- 5 собствует более полному растворению твердой фазы, а также увеличивается избыток азотистой кислоты в третьей секции аппарата диазотирования.

Окончательная коррекция задания регулятору 3 соотношения расхода сус .- пензии амина в аппарат диазотирова- ния и количества вьщеляюгсихся нитрозных газов осуществляется корректирующим регулятором 5, на вход которого подается сигнал с датчика 6, который контролирует концентрацию азотистой кислоты в диазорастворе на выходе аппарата.

Таким образом, автоматическая система регулр1рования, включающая дат0

чики 1, 2 и 6, корректирующий регулятор 5, регулятор 3 соотношения.; регу- лирую1 щй клапан 4, позволяет компенсировать возмущение по твердой фазе амина в питании реактора и стабилизировать концентрацию азотистой кислоты на выходе из аппарата диазотирования, являющуюся косвенным показателем качества диазосоединения.

513

Стабилизация выхода красителей достигается за счет поддержания на заданном уровне общего расхода нитрита натрия в аппарат диазотированиЯо Так, при колебаниях концентрации твердой фазы и гранулометрического состава на входе в аппарат требуем1з1е свойства красителей достигаются регулированием времени пребывания и температуры реакционной массы в аппарате. Кроме того, дозирование реагентов на стадии сочетания в стехиометрическом соотношении с нитратом натрия, участвующим в реакции диазотирования, также требует стабилизации подачи нитрита натрия в аппарат диазотирования.

Автоматическая система регулирования, включающая датчик 16 концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата и датчик 17 температуры во второй секции аппарата, регулятор 18 соотношения концентрации азотистой кислоты и температуры и регулирующий клапан 19, позволяет компенсировать наиболее опасное возмущение - колебания гранулометрического состава твердой фазы амина на входе в аппарат регулированием подачи тепло- агента в первую секцию аппарата. При увеличении размера частиц на входе в аппарат увеличивается концентрация азотистой кислоты в третьей секции. Система регулирования в этом случае увеличивает подачу теплоагента в первую сек1щю, что приводит к повышению температуры в первых четырех секциях аппарата и, соответственно, к увеличению скорости растворения твердых частиц амина. В результате увеличивается количество растворенного амина и, соответственно, уменьшается концентрация азотистой кислоты в третьей секции аппарата.

В случае .уменьшения концентрации азотистой кислоты регулятор 18 соотношения воздействует на клапан 19, который уменьшает расход теплоагента в первую секцию аппарата и температуру в первых трех секциях аппарата.

Коррекция соотношения температуры во второй секции аппарата и концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата осуще;ствляется в зависимости от среднего размера проскочивших частиц азоамина. Если размер проскочивших частиц выше заданного значения, то соотношение коррек25

86026

тируется в сторону увеличения температуры во второй секции аппарата. В этом случае увеличивается скорость растворения твердых частиц и умень-.

5 шается размер частиц азоамина на выходе из аппарата диазотирования.

В случае малых размеров частиц амина на выходе из аппарата диазотирования коррекция соотношения осу10 ществляется в сторону уменьшения температуры во второй секции, что препятствует разложению диазосоединения и азотистой кислоты (диазотирующего агента). Все это позволяет повысить

f5 качество диазораствора и получаемого красителя.

Формула изобретения

20 Способ автоматического регулирования процесса диазотирования, путем регулирования подачи нитрата натрия в первую и вторую секции аппарата диазотирования в зависимости от концентрации азотистой кислоты в зтих секциях, температуры на выходе аппарата диазотирования изменением подачи; хладагента в последнюю секцию аппарата, подачи теплоагента и суспен30 зии амина в первую секцию аппарата, а также нитрита натрия в третью секцию аппарата, и из iepeния концентрации азотистой кислоты.в диазораство- ре на выходе аппарата, отличаю35 Щ и и с я тем, что, с целью стабилизации выхода красителей и улучшения их колористических свойств, дополнительно измеряют температуру во второй секции аппарата, количество нит40 розных газов в четвертой секции аппарата, концентрацию азотистой кислоты в третьей секции аппарата и средний размер частиц азоамина на выходе аппарата, стабилизируют обт;ую подачу

45 нитрата натрия в аппарат, регулируют соотношение расхода суспензии амина и количества нитрозных газов в четвертой секции аппарата с коррекцией по концентрации азотистой кислоты на

50 выходе аппарата изменением подачи суспензии амина,, соотношение температуры во второй секции аппарата и концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата с коррекцией по средне55 У размеру частиц азоамина на выходе аппарата изменением подачи тепло- агента.

Изобретение относится к способу автоматического регулирования процесса диазотировання, может быть использовано в химической промьппленности и позволяет застабилиэировать выход красителей и улучшить их колористические свойства. Способ реализуется САР, включающей контур стабилизации общего расхода нитрита натрия в аппарат, содержащий датчик (Д) 7 расхода, регулятор (Р) 8 и клапан (К) 9, кон