Способ автоматического регулирования процесса диазотирования Советский патент 1991 года по МПК C09B39/00 G05D27/00 

Изооретение относится к области автоматизации химико-технологических процес- сов и может быть использовано в химической промышленности в производстве органических красителей.

Целью изобретения является повышение выхода красителей и улучшение их ко лористических свойств.

На чертеже представлена схема автоматического регулирования процессом

Система управления содержит датчик 1 и клапан 2 расхода суспензии амина в аппарат диазог/фования, датчики 3-7 температуры Ё царгах, преобразователи 8-12 температуры, клапаны 13, 14, 15 выхода ди- азосоединеиия, датчики 16- 20 концентрации азотистой кислоты в царгах, дозаторы 21-25 подачи нитрита натрия, контроллер 26 микропроцессорный регулирующий (ре- миконт),

Способ автоматического регулирования процесса диазотировапия осуществляют следующим образом

Автоматическая система регулирования подачи нитрита натрия по цзргам аппарата, включающая датчики 16-20 концентрации азотистой кислоты выходы которой связаны с входами контроллера 26 воздействующего на дозаторы 21-25 распределяет нитрит натрия по царгам аппарата диазоти- рования таким образом что избыток азотистой кислоты о царгах не превышает заданного значения Температура в царгах аппарата контролируется с помощью датчиков 3-7. сигналы с которых через измерительные преобразователи 8-12 поступают на вход контроллера 26 При перепаде температур в соседних царгах меньше заданного значения выходной сигнал контроллера 26 открывает один из клапанов 13 14 15 на линиях выхода диазосоединения из реактора а ближайшая к входу в реактор царга на

(Л

С

о xj ел со о ю

линии выхода диазораствора, у которой открывается клапан,будет являться выходной царгой реактора,

В соседних царгах с помощью датчиков 3 и 4, 4 и 5, 5 и 6 сравниваются температуры в соответствующих царгах. При отсутствии равенства температур в соседних царгах за исключением двух последних реактор будет работать как пятицарговый с выходом диа- зосоединения из пятой последней царги. Клапаны 13, 14, 15 будут находиться в закрытом положении. При равенстве температур в третьей и четвертой царгах(датчики 5 и 6 температуры) сигнал с контроллера 26 открывает клапан 15 и реактор будет работать как четырехцарговый с выходом диазо- соединения из четвертой царги. В случае равенства температур во второй и третьей царгах (датчики 4 и 5 температуры) сигнал с контроллера 26 открывает клапан 14, в качестве выходной будет третья царга реактора. При равенстве температур в первой и второй царгах (датчики 3 и 4 температуры) сигнал с контроллера открывает клапан 13, реактор будет работать как двухцарговый, а в качестве выходной будет работать вторая царга.

Объем реакционной массы в аппарате, а следовательно и ее время пребывания, определяются уровнем реагентов в аппарате. Уровень в аппарате диазотирования будет определяться положением клапанов на линиях выхода диазосоединения. При закрытых клапанах 13, 14 и 15 уровень в аппарате будет максимальным и определяться расположением линии выхода диазосоединения из последней царги. При открытии двух и более клапанов уровень в аппарате будет определяться по ближайшей к входу в реактор линии выхода диазораствора, у которой открыт клапан.

Пример. Способ реализован с помощью пятицаргового аппарата диазотирования объемом каждой царги 14 л.

Суспензия амина в аппарат диазотирования подается самотеком на вход первой царги, нитрит натрия распределяется по царгам насосами дозаторами.

Автоматическая стабилизация подачи суспензии амина, распределение нитрита натрия по царгам в зависимости от концентрации азотистой кислоты в царгах и выбор выходной царги аппарата в зависимости от разности темппратур в соседних царгах осуществляется с помощью регулирующего микроконтроллер

Характеристики исходного сырья:

концентрация суспензии амина 0,5 г

моль/л:

расход амина 1000 л/ч;

концентрация нитрита натрия 5 г «моль/л;

температура реагентов на входе 5°С. Было проведено четыре операции (см.

таблицу), в которых изменялся гранулометрический состав исходного амина. В операции 1 использовался амин без предварительного диспергирования. Температуры равны только в двух последних

0 царгах, клапаны 13, 14, 15 находятся в закрытом положении, аппарат работает как пятицарговый с выходом диазосоединения из пятой последней царги.

Во второй операции использовался дис5 пергированный амин, для чего он был размолот на дезинтеграторе В данной операции температуры одинаковы в трех последних царгах. Клапан 15 будет находиться в открытом состоянии,аппарат будет

0 работать как четырехцарговый.

В операции 3 амин дважды диспергировался. Температуры в царгах за исключением первой царги равны между собой. В открытом положении будут находиться кла5 паны 14 и 15. Так как уровень реакционной массы в аппарате будет определяться по ближайшей к входу в аппарат линии выхода диазораствора (линия с клапаном 14), аппарат будет работать как трехцарговый, а вре0 мя пребывания реагентов будет определяться значениями объемов первых трех царг и величинами подач реагентов.

В четвертой операции проведено диа- зотирование на сырьетретьей операции без

5 выбора необходимого количества царг. В результате увеличения времени пребывания реакционной массы в аппарате резко увеличился выход диазосоединения из аппарата за счет разложения диазосоедине0 ния и образования диазосмол.

Необходимость распределения нитрита натрия по царгам аппарата в зависимости от концентрации азотистой кислоты в соответствующих царгах объясняется тем, что

5 суспензия амина и нитрит натрия реагируют меэжду собой в эквивалент них соотношениях. Количество нитрита, необходимое для проведения реакции диэзотирования. пропорционально количеству растворенного

0 амина в царгах. Автоматически система регулирования распределяет нитрит натрия таким образом, что в каждой царге поддерживается небольшой заранее заданный избыток азотистой кислоты, а следовательно,

5 весь растворенный амин дмазотируется полностью. При жестком фиксированном распределении нитрита натрия можно добиться его оптимального распределения только для определенного состава амина, а так как гранулометрический состав сырья

меняется, в царгах аппарата может быть как значительный избыток азотистой кислоты, так и ее недостаток. Азотистая кислота - вещество неустойчивое, в результате частичного разложения снижает качество диа- зосоединения и уменьшает его выход.

Необходимость автоматического выбора количества царг аппарата, а следователь- но изменение времени пребывания объясняется значительным разбросом в составе и качестве исходного амина. Наличие в сырье частиц амина крупного размера требует большего времении растворения, а следовательно и большего времени пребывания реагентов в аппарате, чем при диазо- тировании частиц амина меньшего размера. Так как реакция диазотирования протекает с выделением тепла, время пребывания реагентов в аппарате выбирается по значениям температур в соседних царгах. Когда температуры в соседних царгах становятся равными, реакция диазотирования фактически завершается и дальнейшее пребывание диазосоединения в исходном аппарате ведет к его разложению и образованию диа- зосмол.

Предлагаемый способ дает возможность существенно снизить разложение азотистой кислоты и образование побочных

продуктов в царгах аппарата диэзотирова- ния в результате подачи в каждую ц-эргу нитрита натрия пропорционально количеству растворенного амина; уменьшить разложение диазосоединения и образование диазосмол при работе в различных условиях и со значительным разбросом характеристик исходного сырья за счет автоматического выбора времени пребывания реакционной смеси в аппарате.

Формула изобретения Способ автоматического регулирования процесса диазотирования, включающий

стабилизацию расхода суспензии амина в аппарат диазотироь ания. регулирование подачи нитрита натрия в каждую секцию аппарата диазотирования в зависимости от концентрации азотистой кислоты в соответствующей секции измерение температуры в аппарате, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода красителей и улучшения их колористических свойств, измеряют температуру в каждой секции аппарата, сравнивают температуры в двух соседних секциях аппарата и при равенстве этих температур осуществляют вывод диазосоединения из второй секции по ходу движения продуктов реакции в аппарате.

w

©

5й Ј

ft

Суспензия

OMl/HCt

26

«

.А

15

J,

&

я

1 I

1

ч

Изобретение относится к области автоматизации химико-технологических процесcon может Оыть использовано в химической промышленности и позволяет повысить выход красителей и улучшить их колористические свойства В способе автоматического регулирования процесса диазошрования путем стабилизации расхода суспензии амина ч аппаратдназотировэния распределения подачи нитрита натрия в царги аппарата дополнительно измеряют температуру в каждой царге аппаоата нитрит натрия по царгам распределяют таким образом, чтобы в царгах поддерживалось минимальное значение концентрации азэгистой кислот, регулируют время пребывания в реакторе путем выбора необходимого количества царг в зависимости or перепада температур в царгах реактора 1 ил