Аппарат для непрерывного диазотирования аминов Советский патент 1985 года по МПК B01J19/26 

4

со

4ii СЛ1

сл Изобретение относится к тонкому органическому синтезу и может быть использовано в химической промышленности при производстве пигментов и красителей. Известен аппарат для непрерывного диазотирования аминов, представляющий собой вертикальную колонну, состоящую из ряда последовательно соединенных царг с мешалками 1 , Недостатком данного аппарата является наличие в нем царг смешения, разделенных пер городкой с зазором, что приводит к стзшенчатому изменению состава от одной секции к другой и к неполному перемешиванию вследствии каналообразования. Это приводит к знаштельному разбросу времени пребывания микрообъемов реакционной смеси, а, значит, и к большому разбросу качественных показателей диазосоединений. Известен аппарат для непрерывного диазоти рования аминов, содержащий корпус, средство подачи амина и распределенные по длине кор пуса средства подачи нитрита натрия 2. Однако известный аппарат может быть применен лишь в малотоннажных производствах красителей, так как увеличение производитель ности приводит к значительному возрастанию длины трубы и делает применение аппарата с мешалками невозможным. Поэтому в известном аппарате с целью повышения произво дительности увеличивают концентрацию амина (до пасты). При зтом затрудняется дозирова}ше суспензии амина и становится невозможным равномерное перемешивание амина с нит ритом йатрия. Что приводит к появлению локальных областей большой концентрации нитрита натрия, в результате чего протекают нежелательные побочные реакции образования нитрозных газов и разложения .диазосоединения. Недостатком известного аппарата также является то, что значительно ухудшается качество диазосоединения и образующееся зоны с явным недостатком нитрита натрия приводя к увеличению проскока непрореагировавшего амина и снижению производительности аппарата. Цель изобретения - повышение производительности аппарата и улучшение качества диазосоединения. Для достижения указанной цели в аппарате для непрерывного диазотирования аминов, содержащем корпус, средство подачи амина и распределенные по длине корпуса средства подачи нитрита натрия, корпус вьшолнен в виде вертикально установленных труб последовательно соединенных при помощи верхних и нижних камер смешения, причем средство подачи амина расположено в нижней части первой трубы, а каждое средство подачи нитрита натрия выполнено в виде обращенного выходным отверстием вниз распылителя, смонтированного в верхней части каждой нечетной по ходу продукта трубы соосно с ней. С целью предотвращения образования застойных зон нижний участок каждой нечетной по ходу продукта трубы прилегает к внутренней поверхности нижней камеры смешения и вьшолнен со скошенным срезом, нижний конец которого касается донного участка этой камеры. Такая конструкция аппарата позволяет значительно увеличить его производительность и регулировать время пребывания реакционной массы в аппарате путем нарацщвания числа трубок без увеличения высоты аппарата. В результате для различных аминов в зависимости от их растворимости можно подбирать необходимое время пребывания, обеспечивающее требуемое качество диазосоедине- . Нил. На фиг. I представлена схема устройства; на фиг. 2 - нижняя камера смещения; на фиг. 3 - то же, вид сбоку. Аппарат для непрерывного диазотирования аминов содержит корпус, выполненный в виде вертикально установленных труб 1 и 2 (например, с внутренним диаметром 22 мм), последовательно соединенных посредством выполненных в виде горизонтально расположенных цилиндров верхних 3 и нижних 4 камер смешения. Аппарат содержит также средство 5 подачи амина, которое расположено в нижней части первой трубы 1, и средства подачи нитрита натрия, каждое из которых выполнено в виде обращенного выходным отверстием вниз распылителя 6, смонтированного в верхней части нечетной но ходу продукта трубы 1 соосно с ней. Для предотвращения образования застойных зон и скаШ1ивания твердых частиц амина на дне камеры нижний участок каждой нечетной по ходу продукта трубы 1 прилегает к внутренней поверхности камеры смешения и выполнен со скошенным срезом, нижний конец которого касается донного зчастка камеры смешения. Угол среза может быть выбран в пределах 20-30 к дну камеры смещения. Нижний предел указанного угла выбирается из условия обеспечения заданной производительности аппарата, в свою очередь, определяется сечением трубы. Увеличение угла скоса. более 30 приводит к некоторому снижению степени превращения азоамина в диазосоединение за счет накопления твердых частиц амина на дне нижних камер смешения.

Аппарат работает следующим образом.

Суспензия амина поступает в нижнюю часть первой трубки 1. В верхнюю часть этой же трубки через распылитель 6 под большим давлением впрыскивается нитрит натрия. Прюисходит перемешивание исходных реагентов и их химическое взаимодействие. Высокое давление необходимо для турбулизавди потока в трубке. Камеры 3 и 4 смешения служат для ликвидации локальных областей повышенной концентрации нитрита натрия. Далее реакционная смесь через трубку 2 поступает в нижнюю камеру 4 смещения и оттуда в нижнюю часть следующей трубки 1, в верхнюю часть которой подается нитрит натрия и т. д.

Нитрит натрия

143455 г4

В предлагаемом аппарате осуществляется распределенная подача нитрита натрия коаксиально навстречу потоку, суспензии амина и относительно малых количествах под большим 5 давлением, что обеспечивает интенсивное перемешивание за счет высокой турбулизации в зоне ввода нитрита натрия. В камерах смешения производится дополнительное перемешивание реагентов за счет закручивания потока.

to Хорошее перемешивание потока и возможность правильного распределения нитрита натрия, при котором на выходе имеет место заданная концентрация нитрита натрия, не только улучшает качество продукта, но и обеспечивает

t5 отсутствие проскока амина. Таким образом увеличивается производительность аппарата и экономится дорогостоящее сырье. В предлагаемом аппарате отсутствуют движущиеся детали, что повышает его надежность.

1. АППАРАТ ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО ДИАЗОТИЮВАНИЯ АМШОВ, содержащий Kojpnyc, средство подачи амина и распределенные по длине корпуса средства подачи нитрита натрия, отличающийся тем, что, с цглью повышения производительности и улучшения качества диазосоедипення, корпус выполнен в виде вертикально установленных труб, последовательно соединенных при помощи верхних и нижних камер смешения, причем средство подачи амина расположено в нижней части первой трубы, а каждое средство подачи нитрита натрия выполнено в виде обращенного выходным отверстием вниз распылителя, смонтированного в верхней части каждой нечетной по ходу продукта трубы соосно с ней. 2.. Аппарат по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью предотвращения образования застойных зон, нижний участок каждой нечетной по ходу продукта трубы приле(Л гает к внутренней поверхности нижней камес ры смещения и выполнен со скощенным срезом, нижний конец которого касается дониого участка этой камеры.