Способ количественного определения платифиллина Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

Изобретениеотносится к аналити-ческой химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического опре деления алкалоида платифиллина, который относится к производным гелио тридана {1-метил-пирролизидина). „ Известен способ количественного определения -платифиллина путем раст ворения пробы анализируемого вещест ва в безводной уксусной кислоте и титрования раствором хлорной кис лоты в присутствии индикатора кристаллического фиолетового Г . Недостаток способа состоит в его неселективности, так как продукты гидролиза платифиллина, обладающие также основными свойствами, мешают определению. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения платифиллина путем обработки пробы анализируемого вещества красителем - бромкрезоловым пурпуровым, экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием экстракта 2 Недостатками известного способа являются его невысокая селективность так как продукты гидролиза платифил лина -мешают определению, а также его невысокая точность {относительная ошибка определения +1,88%). Целью изобретения является повышение селективности и точноста способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения платифиллина путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом, экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием экстракта в качестве химического реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфатй меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в мольном соотношении 0,8-1,8 : 1,0-2,2. Построение градуйровочнего графикаВ делительную воронку вносят 0,10,4 мл 0,5% стандартного раствора платифиллина, прибавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в мольном соотношении 0,8:1,0, и доводят объем водой до 5 мл, экстрагируют 5 мл хло роформа. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЗК-56М, Е 1,0 см при светофильтре 1 2 против холостого опыта. Но пол5Л1енным данньом строят градуировочный график. Пример. Определение платифиллина в препарате. 0,1250 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл. К 0,2 мл раствора препарата добавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в мольном соотношейгии 0,8 : 1, доводят водой до 5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графика. Содер жание платифиллина находят по градуировочному графику. Результаты анализа представлены в табл. 1. П р и М е р 2. Определение платифиллина в ампулах по 1,0 мл 0,2% раствора. Из ампулы берут 1 мл препарата, прибавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в мольном соотношении 1,8:2,2, доводят водой до 5 мл и далее поступают как описано при пестро ении градуировочного графика. Содержание платифиллина находят по градуировочному графику. Результаты количественного определения платифиллина в ампулах приведены в табл. 2. Пример 3. Определение платифиллина в препарате. 0,1250 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл. К 0,2 мл раствора препарата добавляют 1- мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 2 М раствора пирокатехина, воды до 5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графика. Содержание платифиллина находят по градуировочному графику. Результата количественного опреде ления платифиллина в препарате приведены в табл. 1. П р и М е р 4. Определение платифиллина в ампулах по 1,0 мл 0,2% раствора. Из ампулы берут 1 мл препарата, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 2 М раствора пирокатехина и воды до 5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графика. Содержание платифиллина в ампулах находят по градуировочному графику . Результаты количественного определения, платифиллина в ампулах приведены в табл. 2. Результаты количественного опрееления платифиллина в препарате ри максимальном и минимальном сотношении сульфата меди и пирокатеина приведены в табл. 3. Таким образом, изобретение поз-, оляет повысить точность способа и го селективность.

«

а s с; о л в

о

о

in

+t

f u

t II

с (Л

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПТЁДВЛБНИЯ ПЛАТИФИЛЛИКА путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом,экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием экстракта, отличающийся тем,что, с целью повышения селективности способа и его точности,в качестве химического реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в мольном соотношении 0,8-1,8 : 1,0-2,2,

о--

GO

ОООЧООО

«ч14О iHо

00

о о

ts

г а

о о

оч

о

о о

-о о

о о

о о

о о

гч

(М

N

о о

in

о in

in

CM

CN

о о

М о

М о н

|-( М н о

00 ОО со ОО

о о о о

о о о о о о о о о о о о

dp

VO ОО

а

о

М

04

Т1

о

о +1

.ег

U

V

W ,-Й и

(П (х) «

с