Способ количественного определения арпенала Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения арпенала (гидрохлорид 3-диэтиламинопропиловрго эфира дифенилуксусной кислоты). Известен способ количественного определения арпенала путем обработки пробы анализируемого вещества серной кислоты, бромталиевой кислотой, экстракции полученного продукта бензолом обработки экстракта сйляной кислотой и бриллиантовым зеленым с.последующим фотометрированием полученного раствора lj .Недостатком способа является его сложность, связанная с многостадийностью. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения арпенала путем обработки раствора пробы анализируемого вещества бромфеноловым синим, экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием экстракта 2J , Недостатки известного способа зак чаются в его невысокой селективности (определению мешают продукты гидроли за препарата, органические основания и относительно невысокой точности. Целью изобретения является повышение селективности способа и его точности. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения арпенала путем обработки раствора пробы анализируемого вещества химическим реагентом, экстракции полученног соединения хлороформом с последующим фотометрированием экстракта, в качес ве химического реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия, взятых в мольном соотношении 0,8-1,8 :1,0-2,2. Построение градуировочного графика, В делительную воронку вносят 0,30,9 мл 0,5%-ного стандартного раство ра арпенала, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 1 М раствора салицилата натрия и доводят объем водой до 5 мл и экстрагирзпот 5 мл хлороформа. Органическую фазу 461 отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЗК-56М, 1 0,5 см при светофильтре № 3, против холостого опыта. По полученным данным строят градуировочный график. Пример 1, Определение арпенала в препарате, 0,1250 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл. К 0,6 мл раствора 0,5 н. растпрепарата добавляют 1 мл вора сульфата меди, 1,5 мл 1 М раствора салицилата натрия, воды дистиллированной до 5 мл и далее поступают как , описано при построении градуировочного график.а. Содержание арпенала находят по градуировочному графику. Результаты количественного определения арпенала в препарате представлены в табл, 1, П р и М е р 2, Определение арпенала в ампулах по 1,0 мл 2%-ного раствора. Из ампулы берут 0,2 мл препарата, прибавляют 1 мл 0,5 М раствора сульфата меди, 1,5 мл 1 М раствора салицилата натрия и воды до объема 5 мл. и далее поступают, как описано при построении градуировочного графика. Содержание арпенала в ампулах находят по градуировочному графику. Результаты количественного определения арпенала в ампулах представлены в табл, 2, В табл. 3-7 представлены результаты количественного определения . арпенала в препарате при оптимальных и запредельных значениях соотношения компонентов в смеси 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия. Соответственно эти соотношения компонентов в табл, 3-7 рйвны, мл: 2,0/3; 0,5/0,7; 1,8/2,2; 0,8/1,0; 1,0/1,5, Относительная ошибка предлагаемого способа составляет ±0,67%,иэвестного - ±0,78%, Использование предлагаемого способа в отличие от известного позволяет определить арпенал в присутствии продуктов его гидрила.

ей

сг

S R UD tC Ы

Таблица 2

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРПЕНАЛА путем обработки раствора пробы анализируемого вещества химическим реагентом, экстракции полученного соединения хлороформом с последукицим фотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективнос.ти способа и его точности, в качестве химического реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицнпата натрия, взятых в мольном соотношении 0,8-1,8: :1,0-2,2.

Таблица 3

Таблица 5