Способ определения анаприлина Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения анаприлина (1-изопропиламино 3(1-нафтокси)-2 пропанола гидрохло- рид) .

Цель изобретения - повьппение селективности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Определение анап ри лина в препарате. Построение градуи- ровочного графика.

0,2500 г (точная навеска препарата) растворяют в меркой колбе емкостью 25 МП и доводят до метки, В делительную воронку вносят 0,5-2,5 мл приготовленного раствора, прибавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0- 2,2 мл, и доводят объем водой до 5 мл и экстрагируют 5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЕК-56 М, € 1,0. см при светофильтре № 2, против холостого опыта. По полученным данным строят градуировочный график.

0,2500 г (препарата точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 25 МП. К 2 мл раствора препарата добавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взяты : в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2 мл, и доводят объем водой до 5 МП и далее поступают так, как описано при построении градуировочного графика.

Содержание анаприлина находят по градуировочному графику. Результаты количественного определения анаприли

на в препарате, подтверждающие преимущества предлагаемого способа перед известным, приведены в табл.1.

П р и М е р 2. Определение анаприлина в таблетках 0,01 г и 0,04 г (10 мг и 40 мг)i Одну или две таблетки растирают, растворяют в 1 или 2 мл воды, добавляют 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2 мл, и воды до 5 мл и далее поступают так, как описано при построении градуировочного гра- -фика. Содержание анаприлина- в таблет

ках находят по градуировочному графику.

Результаты количественного определения анаприлина в таблетках 0,01 г, подтверждающие преимущества предлагаемого способа перед известным, приведены в табл.2.

В табл.3 приведены оптимальные и граничные значения объемного соотношения смеси растворов сульфата меди и пирокатехина, в пределах которьк реакция протекает без изменения, и запредельные минимальные и максимальные соотношения смеси сульфата меди и пирокатехина, при которых метод не воспроизводим.

В табл. 4 приведены результаты количественного определения анаприлина в препарате при максимальном и минимальном соотношении сульфата меди и пирокатехина, примеры с оптимальным значением приведены в табл.1.

В табл.5 приведены результаты количественного определения анаприлина в препарате при запредельном минимальном и запредельном максимальном соотношении сульфата меди и пирокатехина, при которых метод не воспроизводим.

Предлагаемый способ является более специфичным в присутствии продуктов гидролиза препарата, что имеет важное значение при определении доброкачественности растворов анаприлина. Влияние продуктов гидролиза анаприлина на количественное его определение приведено в табл.6.

Способ обладает так же большей селективностью по отношению к другим .органическим основаниям, что позво- щяет вести определение анаприлина в (Присутствии многих лекарственных препаратов. Сравнительные данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа определения анаприлина перед известным, приведены в табл.7.

Кроме того, в предлагаемом способе применяются нетоксичные реактивы (табл.7). Сокращается расход препарата на 1 анализ (с О,15 г до 5,0- 25,0 мг) и затраты времени на 1 анализ (с 10 мин до 5 мин). Относительная ошибка определения анаприлина ,в препарате уменьшается (с 11,12% до ± 0,98%) (табл.2).

Формулаизобретения Сдособ определения анаприлина путем растворения анализируемой пробы.

312935914

обработки раствора химическим реаген-смесь 0,5 М раствора сульфата меди

том с последующим анализом, отли-и2М раствора пирокатехина, взятых

чающийся тем, что, с цельюв объемном соотношении 0,8-1,8:1,0повышения селективности способа, ра-2,2, получеиньйпосле обработки раствор

створение проводят в воде, в .каче- 5экстрагируют хлороформом и анализ осустве химического реагента используютществлягот фотометрированием экстракта.

Таблица 1 Способы

2,00100,0X 99,8

2,00100,0п .6

2,02101,4.,383

1,9899,0g 0,98

2,00100,0А ±0,98%

1,9798,8

Способы

100,0Х 100,08

102,0п 6

101,0Sj 0,74

103, 1,89

98,,88%

100,0

Соотношение

2,00100,,5

2,00100,

2,032101,,571

2,00100,0Sjj- 1,01

2,00100,,06

2,032101,,05%

,0

,571

,95

0,99

,99%

5 мин

5,0-25,0 мг

ТаблицаЗ

Способы

5 мин10 мин

0,15 г

метода

Определение ведется по физиологически активной части молекулы (по органическому основанию)

ь

Применяемые реактивы сульфат- меди и пирокатехин не токсичны

Способ объективен, позволяет определять анаприлин в присутствии продуктов гидролиза (табЛеО

ктивность ции

осительная ошибопределения

Не мешают определению тальк, крахмал, глюкоза, сахар, гексоний, бензогек- соний, пентамин, меэатон, , амизил, никотиновая кислота, кордиамин, фтивазид, ларусан, изониазид, барби-. талд фенобарбитал, барба- мил, метилтиоурацил, антипирин, анальгин, бутддион, новокаин, уротропин, кора- зол, этакридин, тетрациклин J пенициллин, адреналин, корглюкон, скополамин, кофеин, теофиллин, эфедрин, морфин, омнопон

iO,98%

Редактор А.Ревин

Составитель Л.Русанова

Техред И.Ходаиич Корректор М.Самборская

Заказ 377/46Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Определение ведется не по физиологически актийной части молекулы. Поэтому продукты гидролиза органического основания тоже титруются хлорной кислотой,

Хлорная кислота очень ядовита и требует особых мер предосторожности.

Способ необъективен, не позволяет определять анаприлин в присутствии продуктов его гидролиза (тгбл.6)

Не мешают определению крахмал, тальк, гидрокарбонат натрия

i1,12%

Изобретение относится к аналитической химии, в частности способу экстракционно-фотометрического определения анаприлина как в препарате, так и в лекарственных формах. Целью изобретения является повьппение селективности способа. С этой целью к водному раствору анализируемой пробы добавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в объемном соотношении 0,8- 1,8:1,0-2,2. Полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и измеряют оптическую плотность экстракта. Способ является селективным и позволяет определять анаприлин в присутствии ряда соединений. Ошибка определения ±0,98%. 7 табл.