Способ определения фторацизина Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретнее к способам экстракиионно-фотометрического определения производных фенотиазина, а именно фторацизина - Г(2-трифторме- тил-10-(3-диэтиламинопропионил)-фено- тиазина гидрохлорид.

Целью изобретения является повышение специфичности и точности опреде- ления и сокращение времени анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Определение фторацизина в препарате. Точную навеску препарата раство- ряют в мерной колбе. К части приготовленного раствора добавляют смесь растворов сульфата меди, пирокатехина, дистиллированной воды и экстрагируют хлороформом. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатьм фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют против холостого опыта Содержание фторацизина находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика.

0,2500 г (точная навеска) препарата растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят водой до метки. В делительную воронку вносят 0,5-2,5 мл приготовленного раствора прибавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М водного раствора пирокатехина, взятых в объемном соотношении 0,8- 1,8:1,0-2,2 мл, доводят объем водой до 5 мл и экстрагируют 5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатьш фильтр, содер- жащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЭК, ,0 см при светофильтре № 3 против холостого опыта. По полученным данным строят градуировоч- ный график.

Определение фторацизина в таблетках 0,01 г и 0,025 г (10 мли20,5мг) 10 или 4 таблетки растирают, растворяют в 10 мл воды. К части раствора добавляют смесь растворов сульфата меди, пирокатехина, воды и экстрагируют хлороформом. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют против холостого опыта. Содержание фторацизина находят по градуировочному графику.

5

О 0 5

е

5

Пример 1. Определение фтора- цизина в препарате.

0,2500 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл. К 2 мл раствора препарата добавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, вхятых в объемном соотнощении 0,8-1,8:1,0-2,2 мл, доводят объем водой до 5 мл и далее поступают, как описано при построении градуировочного графика.

Содержание фторацизина находят по градуировочному графику. Результаты количественного определения фторацизина в препарате, подтверждающие пре- имушества предлагаемого способа в сравнении с известным, приведены в табл.3.

П р и М е р 2. Определение фторацизина в таблетках 0,01 г и 0,025 г (10 мг и 20,5 мг). 10 или 4 таблетки растирают, растворяют в 10 мл воды. К 2 мл приготовленного раствора добавляют 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0- 2,2 мл, доводят объем водой до 5 мл и далее поступают, как описано при построении градуировочного графика. Содержание фторацизина в таблетках находят по градуировочному графику.

Результаты количественного определения фторацизина в таблетках (0,01 г), подтверждающие преимущества предлагаемого способа, приведены в табл.4.

В табл.5 и 6 приведены результаты определения фторацизина при различных соотношениях 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, в табл.7 - примеры осуществления способа в присутствии анальгани (определено: фторацизина 0,025, анальгина 0,03).

Таким образом, предлагаемый способ является более специфичным в присутствии продуктов гидролиза препарата, что имеет важное значение при определении доброкачественности растворов фторацизина (см. табл.1). Способ обладает также больш€ ,й селективностью по отношению к другим органическим основаниям, что позволяет вести определение фторацизина в присутствии многих лекарственных препаратов (см. табл.2) .

Кроме того, по предлагаемому способу применяются нетоксичные реактивы (табл.2), а также сокращаются расход препарата (с 0,25 г до 5-20 мг) и затраты времени (с 10 цо 5 мин) на один анализ. Относительная ошибка определения фторяцизина в препарате уменьшается с i 1,12 до +0,98% (табл.2)-.

Формула изобретения

Способ определения фторацизина путем растворения анализируемой про- 15

Время анализа, мин

Расход фторацизина на 1 анализ

метода Определение ведется Определение ведется по физиологически не по физиологически активной части моле- активной части молекулы (по органичес- кулы. Поэтому продук- кому основанию) ты гидролиза органического основания TO-V же титруются хлорной кислотой

бы, обработки полученного раствора химическим реагентом с последующим анализом, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности и точности определения и сокращения времени анализа, растворение проводят в воде, в качестве химичес- - кого реагента используют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 2 М раствора пирокатехина, взятых в объемном соотношении 0,8 - 1,5 : 1,0 - 22, после обработки проводят экстракцию хлороформом и анализ осуществляют фотомет- рированием экстракта.

Таблица 1

Таблица2

10

5-20 мг

0,25 мг

оксичность еактивов

бъективность етода

елективность етода

Применяемые реактивы Хлорная кислота очень сульфат меди и пиро- ядовита и требует катехин не токсичны особых мер предосторожности

Метод объективен - Метод необъективен, позволяет определять не позволяет опреде- фторацизин в присут- лять фторацизин в ствии продуктов гид- присутствии продук- ролиза (табл,1) тов его гидролиза

(табл.1)

Не мешают определе- не мешают определению тальк, крахмал, нию крахмал, тальк глюкоза, сахар, гек- гидрокарбонат нат- соний, бензогексо- рия НИИ, пентамин, меза- тон, амизил, никотиновая кислота, кордиамин, фтивазид, ларусан, изониазид, барбитал, фенобарбитал, барбамил, ме- тилтиоурацил, антипирин, анальгин, бу- тадион, новокаин, уротропин, коразол, этакридин, тетрациклин, пенициллин, адреналин, корглюкон, скополамин, кофеин, теофиллин, эфедрин, морфин, омнопон

Относительная ошибка определения, %

20,0 20,0 100,0 А ±0,98% 0,2500

20,0 19,7 98,80,2500 , 0,2500 100.0

П р и м е ч а н и е.Соотношение реагентов1,0:1,5.

Продолжение табл. 2

±0,99

11,12

ТаблицаЗ

0,2488 99,2 А i 1,12%

20,0 2,00 10,0 Метод не вое-20,0 1,40 7,0 Метод не воспроизводимпроизводим

20,0 2,04 10,2 Относительная20,0 1,62 8,1 Относительная

ошибка опреде-ошибка определенияления

Таблица4

Таблицаб

Составитель Л.Русанова Редактор Н.Егорова Техред Л.Сердюкова Корректор А.Тяско

Заказ 4817/45 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Прооктиая, 4

I 343318

10 Продолжение табл.6