Способ количественного определения пирроксана Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к анал;итической химии, а именно к способам экстракционно-фотрметрического опре деления производных фенилпирролидила, которое может быть использовано для анализа пирроксана /6- /3-фенилпирролидил- 1 /-пропионилбензодиок сана 1,4/гидрохлорид/ в контрольноаналитических лабораториях аптекоуправлений и фармацевтических заводов. Целью изобретения является повышение селективности способа. Способ осуществляют следующим образом. В делительную воронку вносят 0,2 0,5 мл 1%-ного стандартного раствора пирроксана, прибавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора сульфата натрия,взятых .в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2, доводят объем водой до 5 мл и экстрагируют 5 мл хлороформа. Органичес кую фазу отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашен ные экстракты фотометрируют на ФЭК-56М, 6 0,5 см при светофильтре № 3, против холостого опыта. По полученным дайным строят градуирово ный график. Пример 1. Определение пирроксана в препарате. 0,1250 т препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной

Таблица 1 522 колбе емкостью 25 мл. К 0,1 мл раствора препарата добавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,02,2 , и воды дистиллированной до 5 мл и далее поступают как описано при построении градуировочного графи ка. Содержание пирроксана находят по градуировочному графику. Результаты количественного определения пирроксана в препарате приведены в табл. 1. Пример 2. Определение пирроксана в ампулах по 1 мл 1%-ный раствор. Берут 0,4 мл 1%-ного раствора пирроксана, прибавляют смесь 0,5 М раствора сульфата меди и Ш раствора салицилата натрия, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8: :1,0-2,2, и воды до объема 5 мл и далее поступают, как описано при построении градуировочного графика. Содержание пирроксана в растворе находят по градуировочному графику. Результаты количественного определения пирроксана в ампулах (1,0%1,0 мл) приведены в табл. 2. В табл. 3 приведены результаты количественного определения пирроксана в препарате при максимальном и минимальном соотношении сульфата меди и салицилата натрия.

Таблица 2

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРРОКСАНА, о т л- и чающийся тем, что, с целью повьшения селективности способа, пробу анализируемого вещества обрабатывают смесью 0,5 М раствора сульфата меди и 1 М раствора салицилата натрия, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2, с последующей экстракцией полученного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта.

Таблица 3