Способ очистки антрацена Советский патент 1929 года по МПК C07C7/00 

В технике при переработке антрацена в антрахинон имеет применение продукт, содержащий свыше чистого антрацена, почему очистка сырого антрацеиа является необходимой.

Существуют несколько способов очистки антрацена, при чем некоторые способы дают возможность получить продукт с содержанием до 90% чистого антрацена, другие ограничиваются более скромными результатами 40-50%.

Из способов, дающих антрацен с высоким содержанием чистого, можно отметить: очистку пиридиновыми основаниями (Лунге, Ульман), жидким сернистым ангидридом (германский патент № 68474), безводным аммиаком (германский патент № 113291), плавлением с едким натром (германский патент № 111359) и промывкой серной кислотой (германский патент № 164508).

Все эти способы хотя и дают высокопроцентный (80-90 /о) антрацен, но требуют сложную аппаратуру, или же экономически мало приемлемы вследствие дороговизны очистителей и больших потерь антрацена при

очистке. Способы очистки антрацена, дающие продукт с содержанием 40- чистого антрацена, к которому относится очистка нафтой горячим прессованием и керосином, вследствие больших потерь при очистке, являются тоже невыгодными.

Также известен способ очистки сырого антрацена посредством аммиака. В предлагаемом способе очистки сырого антрацена в качестве очистителя, освобождающего антрацен от примесей, берется неочищенная аммиачная вода определенной концентрации 15-30%.

Для опытов исходными продуктами служили: сырой 16 - антргщен, концентрированная аммиачная вода (не очищенная), с содержанием от 15 до аммиака и сольвентнафта № 1 (температура кипения 120-150°).

В начале опытов было установлено, что концентрированная аммиачная вода при комнатной температуре уже оказывает свое действие на сырой антрацен, разрушая примеси; так удалось получить 30-33 /о антрацена.

В дальнейшем оказалось, что с повышением температуры действие аммиачной йоды усиливается и наиболее благоприятно влияющей на процесс реакции является температура С. Дальше было установлено, что концентрация аммиачной воды (содержание в ней аммиака) тоже оказывает большое влияние: увеличение концентрации действует благоприятно на очистку-при содержинии аммиака от 16 до 20% мы получали 36-40% антрацен. Аммиачная вода с содержанием аммиака выше 20/о давала 45-50% антрацена.

В результате было найдено, что для получения 45 - 55 % антрацена нужно одну часть сырого антрацена обрабатывать 2-3 частями аммиачной воды (с содержанием аммиака больше 20%) при температуре 60 - 90° С в течение 3 до 5 часов при постоянном помешивании, поддерживая во все время хода процесса концентрацию аммиачной воды более или менее постоянной. После обработки продукта жидкость отделяется сначала на вакуум-фильтре, затем отжимается на центрофуге.

Пример 1. На 10 частей сырого антрацена (16%) было взято 20 частей концентрированной аммиачной воды (не очищенной, содержащей 24,5% аммиака и 23,4% углекислоты). Смесь помещалась в сосуд, который нагревался до 80° С при постоянном помешивании, при чем концентрация аммиачной воды поддерживалась постоянной, для чего сосуд со смесью соединялся при помощи трубок с другим сосудом, где находилось такоеже количество аммиачной воды, вышеуказанной концентрации. Последний сосуд нагревался на несколько градусов выше, чем сосуд со смесью.

Опыт продолжался в течение. 3 часов 30 мин., после чего продукт охлаждался, затем от него отделялась жидкость сначала на вакуум-фильтре, затем фугованием.

Анализ (по Лунге) дал 49,5% чистого антрацена.

Пример 2, На 10 частей сырого антрацена было взято 20 частей аммиачной воды (качества антрацена и аммиачной воды те-же, что и в примере 1).

Условия и обстановка опыта те-же, только на фильтре продукт промывался одной частью сольвент-нафты.

Анализ дал 52,4% антрацена.

Пример 3. При тех же условиях очистки продукт был промыт на фильтре сначала серной кислотой (нормальный раствор), затем нафтой; так был получен продукт с содержанием 56,2% чистого антрацена.

(Анализ по Лунге).

Данный способ, давая 12 - 18% продукта, продукт содержащий 45- 50Vo антрацена, выгодно отличается от описанных, так как потери антрацена при очистке весьма незначительны.J,

Предмет патента.

Способ очистки сырого антрацена помощью аммиака, отличающийся тем, что сырой антрацен обрабатывают неочищенной аммиачной водой с содержанием 15-SOVo аммиака при температуре , после чего продукт подвергают обычной дальнейшей обработке, напр., промывают сольвент - нафтой, серной кислотой или отфильтровывают и фугуют.