СПОСОБ ОЧИСТКИ СЫРОГО ФЕНАНТРЕНА Советский патент 1935 года по МПК C07C15/30 

Исходным продуктом для получения чистого фенантрена могут служить: антраценовый шлам, сырой антрацен и маточные растворы, получаемые при обогащении сырого антрацена растворителями.

Метод получения фенантрена из сырого антрацена заключается в следующем. Сырой антрацен обрабатывают при нагреве до 100° сольвент-нафтой, антраценовым маслом, тяжелым бензолом или другим аналогичным растворителем, в количестве 0,4-1 части растворителя на 1 часть антрацена. Далее антрацен кристаллизуют при температуре 20-30° и фильтруют от раствора, содержащего фенантрен. Маточный раствор подвергают дестилляции, при этом в определенных пределах кипения регенерируется растворитель, затем собирают отдельно каменноугольные масла, кипящие до 305-310° и, наконец, отбирают фракцию 310-350°, которая и является фенантреновой фракцией.

Фракцию 310-350° подвергают кристаллизации, затем фильтрованию и в случае необходимости прессованию при 300 - 500 атмосферах.

В этих условиях получается прессованный сырой фенантрен, содержащий не ниже 70% чистого продукта.

Из этого продукта авторы настоящего изобретения предлагают получать фенантрен следующим способом. Прессованный фенантрен подвергают повторной дестилляции для отделения погонов, кипящих до 305-310°. Остаток, кипящий выше 305-310°, обрабатывают в чугунном меланжере с механическим размешиванием при 100-130° концентрированной серной кислотой уд. веса 1,84, размешивают несколько часов, дают кислоте отстояться при температуре около 100-120°, после чего ее спускают. Расплавленный фенантрен спускают в другой меланжер, наполненный горячей водой (80-90°) из расчета 3-4 части воды на 1 часть фенантрена. При постоянном размешивании доводят воду почти до кипения, удаляя таким образом остатки кислоты и различных сульфокислот антрацена, карбазола и пр.

После отстаивания сливают отстоявшийся слой воды, промывают еще 2-3 объемами горячей воды до исчезновения кислой реакции фенантрена и снова отделяют воду (в случае необходимости нейтрализуют небольшим количеством раствора едкого натра). Отмытый фенантрен подвергают дестилляции, отбирая фракцию в пределах 320-340, представляющую высокопроцентный фенантрен.

Однократная обработка 15-20%-ной серной кислотой дает фенантрен 85-90%-ный; при однократной обработке 25-30%-ной черной кислотой или же двукратной промывке сперва 10%-ным, а потом 15-20%-ной кислотой получается 90-95%-ный продукт; двукратная обработка кислотой в количестве 10-15% для первой промывки, и 25-30% для второй дают 98%-ный продукт с выходом до 40-50% от прессованного фенантрена.

Фенантрен служит исходным сырьем для изготовления красителей.

Способ очистки сырого фенантрена, содержащего не менее 70% фенантрена, отличающийся тем, что для удаления примесей сырой фенантрен нагревают при 100-130° с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве не выше 30% от веса фенантрена.