Способ выделения антрацена Советский патент 1976 года по МПК C07C15/28 C07C7/04 

1

Изобретение относится к технологии переработки фракций каменноугольной смолы, в частности,-антраценовой фракции.

Известен способ выделения антрацена ректификацией сырого антрацена или антраценового масла в присутствии так называемой «посторонней флегмы. При этом несколько верхних секций ректификационной колонны орошаются флегмой (бензолом, толуолом или другим коксохимическим растворителем), вызывая вынужденную конденсацию паров дистиллата. Антрацен отбирается в виде бокового отбора в смеси с растворителем (флегмой), благодаря чему устраняется забивание коммуникаций и дефлегматора кристаллами антрацена.

В известном способе флегма, циркулирующая между верхними секциями колонны и дефлегмационным устройством, служит только для создания орошения в колонне и на процесс ректификации не влияет. При этом несколько верхних тарелок оказываются неработающими, т. к. на них массообмен не происходит. Поэтому применение флегмы снижает эффективность колонны.

С целью устранения указанного недостатка согласно изобретению предлагаемый растворитель вводят в смеси с исходным сырьем при соотношении исходной антраценовой фракции и растворителя 1 : 0,5-1.

Антрацен и карбазол имеют температуры кипения соответственно 342 и 352°С. В качестве растворителя можно использовать смесь, состоящую из ди- и триметилбензолов и выКипающую до 180°С (температура кипения растворителя значительно ниже, чем температура кипения разделяемых компонентов). Могут быть использованы и другие бензольные углеводороды.

Растворитель подается в ректификационную колонну в смеси с сырьем и из-за большой разницы в температурах кипения находится в колонне в паровой фазе, что уменьшает парциальное давление антрацена и карбазола,

поэтому растворитель выполняет роль инертного газа или вакуума и снижает температуру ректификации.

При подаче растворителя в колонну в соотношении к сырью от 0,5 : 1 до 1:1 температура ректификации снижается на 30-60°С. Это существенно снижает затраты тенла и облегчает проведение технологического процесса.

Процесс осуществляется следующим образом: исходное сырье смешивается с растворителем, полученная суспензия подается в трубчатую печь, откуда парожидкостная смесь поступает в ректификационную колонну. С нижней тарелки колонны отби1э ается карбазольная фракция, а с верха колонны - пары антрацена и фенантрена в смеси с парами растворителя. Из конденсатора раствор поступает в делитель флегмы, откуда часть его подается на орошение колонны, а остальное - в кристаллизатор, где выделяется антрацен, затем маточный раствор отделяется и отправляется на регенерацию растворителя. Кристаллы антрацена подсушиваются и в виде 95%-ного продукта направляются на склад. Описанный способ поясняется нижеследующими примерами. Пример 1. 1000 г сырого антрацена, содержащего 32% чистого антрацена, подвергают экстрактивной мойке растворителем. Получают 604 г бинарной смеси, содер кащей 50% антрацена и 36% карбазола. При фракционировании этой смеси с растворителем в соотношении 1:0,75 получено 773 г фракции, содержащей 35% антрацена, 58,6% растворителя и других примесей. После кристаллизации фракции из растворителей, фугования и подсушивания кристаллов получено 246 г 95%-ного антрацена. Выход 100%-ного антрацена от ресурсов составляет 73%. Пример 2. 1000 г сырого антрацена смешивают с 500 г растворителя. Смесь фракционируют, в результате чего получают 1040 г антрацен-фенантреновой фракции, содержащей 23,4% -антрацена, 48,1% растворителя, фенантрен и другие примеси. При кристаллизации этой фракции выделяется 260 г осадка, содержащего 90% . антрацена. В результате нерекристаллизации осадка получают 216 г 95%ного антрацена. Выход 100%-1юго антрацена от ресурсов 64%. П р и м е р 3. При ректификации смеси антрацена и карбазола, полученной при экстрактивной мойке сырого антрацена, без сольвента отбирается фракция, содержащая 88% антрацена, при температуре 342-344°С. Для получения такой фракции требуется колонна эффективностью 26 теоретических тарелок. Пример 4. При ректификации в присутствии сольвента и соотношении антрацен-карбазольной смеси и сольвента 1 :0,75 отбирается фракция с такой же концентрацией антрацена и таким же выходом нри температуре 297°С . (дистиллят состоит из этой фракции и сольвента). Для ее получения требуется ректификационная колонна эффективностью 20 теоретических тарелок. Формула изобретения Способ выделения антрацена из антраценсодержащих фракций путем ректификации с использованием растворителя и отбором дистиллята, содержащего пары целевого лродукта и растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса и снижения температуры ректификации, растворитель вводят в смеси с исходным сырьем при.соотношении исходной антраценовой фракции и растворителя 1 : 0,5-1.