Спектрометр электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1984 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к технической физике, в частности R технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭИР), и может быть использовано в экспериментах по исследованию анизотропных свойств парамагнитных веществ. Известен спектрометр ЭПР, содержащий электромагнит с расположенным между его полюсами рабочим резонатором, в котором размещен исследуемый образец, блок управления магнит ным полем и блок модуляции магнитно поля, соединенный скатушками попер ной модуляции, ориентированными таКИМ образом, что вектор создаваемого ими модулирующего поля ортогонален вектору основного поляризующего поля, создаваемого электромагнитом l . . Недостаток известного спектромет ра состоит в том, что он не позволяет осуществлять непрерывное измер ние угловой зависимости резонансног значения магнитного поля или g-фак тора) анизотропного образца, а може только обнаруживать наличие анизотропии, давая при этом чисто качест венную информацию. Наиболее близким к изобретению является спектрометр ЭПР, содерлсащий электромагнит с блоком управления магнитным полем, гониометр для вращения исследуемого образца и рабочий резонатор, соединенный с сигнальным входом блока регистрации выход которого соединен с входом блока управления магнитным полем, а опорный вход - с первым выходом бло ка модуляции, второй выход которого соединен с катушками продольной мод ляции. Схема слежения, входящая в состав блока управления магнитным полем известного спектрометра, обес печивает- привязку величины поляризующего магнитного поля к его резонансному значению, соответствующему центру спектральной линии исследуемого образца. . Вращая с помощью гониометра иссл дуемый образец и измеряя изменение резонансного значения магнитного по ля (величину управляющего сигнала, у поступающего в блок управления магнитным полем с выхода схемы слежения) , можно получит непосредст.венн угловую зависимость g-фактора анизотропного образца 2j . Недостаток данного спектрометра невозможность исследования анизотропии образцов, имеющих сложный спектр, состоящий из нескольких спектральных линий, характеризующихся разными знаками анизотропии g-фактора. При вращении таких образцов резонансные значения магнитных полей отдельных спектральных линий ведут себя по-разному; у одних они увеличиваются, у других уменьшаются. В результате, при некоторых ориентациях образца отдельные спектральные линии могут перекрываться, что приводит к неоднозначности схемы слежения и срыву слежения, Цель изобретения - повьшениз точности измерения угловой зависимости g-факторов анаггизотропных парам ягнитНЬ5Х веществ. Указанная цель достигается тем, что в спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащем электромагнит с блоком управления магнитным полем, горп-юметр для вращения исследуемого образца и рабочий резонатор, соединенный с сигнальным входом блока регистрации, выход которого соединен с входом блока управления магнитным полем, а опорный вход с первым выходом блока модуляции, второй выход которого соедииен с катушками модуляции, дополнительно введены катушки поперечной модуляции магнитного, поля, фазовращатель и аттенюатор, последовательно подключенные к второму выходу блока модуляции, причем оси катушек продольной и поперечной модуляции ориентированы перпендикулярно друг другу. I На чертеже представлена блок-схема предлагаемото спектрометра ЭПР. Спектрометр ЭПР содержит электромагнит 1 с блоком 2 управления магнитным полем гониометр 3 для враш;епия исследуемого образца 4, рабочий резонатор 5, расположенный в межполюсном зароре электромагнита 1. Рабочий резонатор 5 помещен в катушки 6 продолыгой модуляции, которые подключены ic сигнальному входу блока 7 регистрацнКд выход которого соединен с входом блока 2 -управления магнитнЕЛм полем, а опорный вход - с первым входом блока 8 модуляции. Второй выход блока 8 модуляции соединен с кату5лками 6 продольной модуляции. 9 поперечной модуляции магнитхшго поля подключены через фазовращатель 10 и аттенюатор 11 к второму выходу блока 8 модуляции, причем оси катушек продольной 6 и поперечной 9 модуляции ориентирован перпендикулярно друг другу. Спектрометр работает следующим образом. Исследуемый образец 4 помещается в рабочий резонатор 5. Вращение образца 4 относительно направления поляризующего магнитного поля, создаваемого электромагнитом 1, осущес вляется с помощью гониометра 3, на оси которого закрепляется образец 4. Необходимые резонансные условия для наблюдения сигнала ЭПР создаются с помощью электромагнита 1 и блока 7 регистрации, обеспечива щего создание в резонаторе 5 мощнос ти СВЧ и детектирование сигнала ЭПР образца в момент резонанса. Задание начального значения магнитного поля и его развертка обеспечиваю ся блоком 2 управления магнитным полем. Регистрация спектров ЭПР осуществляется модуляционным способом с помощью блока 8 модуляции и катушек 6 продольной модуляции магнитного поля с последующим детектирование сигнала в блоке 7 регистрации. Пока в процессе вращения образца 4 спектральные линии парамагнитного образца не перекрываются, измерение их g-факторов производится следующим образом. Блок 2 управления магнитным полем обеспечивает привязку магнитного поля к резонансному значению той линии §-фактор которой измеряется, При вра щении образца 4 происходит изменение резонансного значения магнитного поля этой линии, и на выходе блока 7 формируется электрический сигнал, пропорциональный величине этого изменения . Измеряя величину этого сиг8514нала как функцию угла поворота ср исследуемого образца, можно получить участок угловой зависимости g-фактора данной спектральной линии g ( Ц) ) , Указанные измерения выполняются при наличии толькю продольной модуляции магнитного поля. Если в процессе вращения образца 4 отдельные спектральные линии начинают перекрываться, измерение угловой зависимости их g-фakтopoв выполняется при одновременной продольной и поперечной модуляции магнитного поля , Поперечная модуляция магнитного поля осуществляется с помощью катушек 9 поперечной модуляции, которые через фазовращатель 10 и аттенюатор 1 1 подключены к тому же выходу блока 8 модуляции, что и катушки 6 продольной модуляции. При поперечной модуляции магнитного поля происходит модуляция направления вектора поляризующего магнитного поля относительно вектора, соответствующего отсутствию поперечной модуляции. Если исследуемый парамагнитный образец анизотропный, а продольная модуляция отсутствует, то на частоте поперечной модуляции магнитно го поля регистрируется такой же по форме сигнал ЭПР (спектральная линия), как и при продольной модуляции. Амплитуда и фаза этого сигнала зависят не только от амплитуды и фазы сигнала поперечной модуляции, но и от знака анизотропии регистрируемой линии. Осуществляя одновременно продольную и поперечную модуляцию магнитного поля от блока модуляции и регулируя амплитуду поперечной модуляции с помощью аттенюатора можно создать условия для подавления одной из спектральных линий.

СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПА.РА№ЛГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий электромагнит с блоком управления магнитным нолем, гониометр для враЩения исследуемого образца и рабочий резонатор, соединенный с сигнальным входом блока регистрации, выход которого соединен со входом блока управления магистральным полем, а опорный вход - с первым выходом блока мо дуляции, второй выход которого соединен с катушками продольной модуляции, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности измереиия угловой зависимости g-факторов анизотропных парамагнитных веществ, дополнительно введены катушки поперечной модуляции магнитного поля, фзовращатель и аттенюатор, последовательно подключенные к второму выходу блока модуляции, причем оси катушек продольной и поперечной модуляции ориентированы перпендикулярно друг другу.