Спектрометр электронного парама-гНиТНОгО РЕзОНАНСА Советский патент 1981 года по МПК G01N27/78 

1

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса и может быть использовано в экспериментах по изучению анизотропии парамагнитных веществ.

Известен спектрометр ЭПР 1, содержащий электромагнит, между полюсными наконечниками которого расположены датчик магнитного поля и измерительный резонатор с гониометром и образцом, соединенный с выходом блока управления магнитным полем, вход которого соединен с блоком формирования сигнала ЭПР, измеритель g-фактора для калибровки магнитного поля в единицах -фактора, первый вход которого соединен с первым выходом блока формирования сигнала ЭПР, а второй вход - с выходом датчика магнитного поля, и блок отображения информации.

Этот спектрометр позволяет из записи спектров ЭПР исследуемого анизотропного образца для каждого заданного (с помощью гониометра) угла поворота образца относительно направления поляризующего магнитного поля получить данные о значении g-фактора, что дает возможность в последующем построить график угловой зависимости g-фактора.

Недостатком известного устройства является то, что для получения зависимости g-фактора анизотропного вещества в функциях угла поворота требуется многократное сканирование магнитного поля, т. е. запись спектров ЭПР при разных углах поворота

образца относительно направления магнитного поля с дальнейщей математической обработкой полученных результатов. Повышение ТОЧНОСТИ измерений угловой зависимости в этом случае связано с уменьшением шага дискретизации угла поворота образца

и соответствующим увеличением числа сканирований, т. е. с увеличением времени измерения. Таким образом, измерения -фактора с помощью известного спектрометра занимает много времени и трудоемко, что

ограничивает количество измерений и не обеспечивает необходимой точности из-за медленных дрейфов аппаратурной линии за время промера одного образца.

Паиболее близким но технической реализации является спектрометр парамагнитного резонанса 2, содержащий измерительный блок с гониометром и блок отобрал ения информации. Измерительный блок содержит электромагнит, между полюсными

наконечниками которого размещен измерительный резонатор, в который вводится измеряемый образец, генератор развертки, управляющий величиной магнитного поля и модуляционные катущки, расположенные

таким образом, что вектор модуляционного

поля ортогонален к оси вращения образца и к вектору основновного поляризующего поля. Недостаток данного спектрометра состоит в том, что он позволяет получить только качественную картину анизотропии g-фактора, причем в очень узком диапазоне изменения угла наблюдения, так как в случае равенства основного и модулирующего полей (что вообще технически трудно осуществимо) угол наблюдения не превышает 45°, а в случае Яоси мод угол наблюдения очень мал.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени измерений.

Указанная цель достигается тем, что в известный спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий измерительный блок с гониометром и блок отображения информации, дополнительно введено устройство слежения, которое содержит усилитель сигнала ошибки, блок управления и блок вращения, соединенное с выходом измерительного блока, причем вход усилителя сигнала ошибки подключен к выходу измерительного блока, а выход подключен к первому входу блока управления, ко второму входу которого подключен информационный выход блока вращения, управляющий выход которого подключен к управляющему входу гониометра, первый выход блока управления соединен с управляющим входом усилителя сигнала ошибки, второй выход соединен с управляющим входом измерительного блока, третий выход соединен с управляющим входом блока вращения, четвертый и пятый выходы блока управления соединены со входами блока отображения.

На фиг. 1 представлена блок-схема пред(Дагаемого спектрометра электронного парамагнитного резонанса (ЭНР), на фиг. 2 - вариант блока управления.

Предлагаемый спектрометр ЭПР содержит измерительный блок 1, представляющий собой известный спектрометр ЭПР, гониометр 2, к вращающейся оси которого, введенной в измерительный резонатор, крепится исследуемый образец, блок 3 отображения информации, связанный с выходами устройства 4 , которое содержит усилитель 5 сигнала ощибки, вход которого подключен к выходу блока 1, а выход соединен со входом блока 6 управления. Второй вход блока 6 соединен с информационным выходом блока 7 вращения, который управляет вращением образца через гониометр 2 и преобразует угол поворота образца в напряжение, поступающее с информационного выхода блока 7 на вход блока 6. Управляющий вход блока 7 соединен с выходом блока 6. Поэтому соединение осуществляется через блок 7 переводом гониометра 2 либо в состояние вращения, либо в заторможенное состояние, которое соответствует обычному режиму получения

спектров ЭПР. Пнформационные входы блока 3 отображения информации подключены к соответствующим выходам блока 4, а управляющий вход блока 1 подключен к соответствующему выходу блока 4. По этому соединению осуществляется управление магнитным полем блока 1, которое в режиме получения обычных спектров ЭПР сканируется известным способом, а в предлагаемом дополнительном режиме управляется сигналом ошибки, получаемым с выхода усилителя 5.

Спектрометр электронного парамагнитного резонанса работает следующим образом.

Исследуемый образец закрепляют в держателе гониометра 2 и помещают в измерительный резонатор измерительного блока 1. Устройство 7 вращения образца с датчиком угла поворота с помощью привода на гониометре 2 вращает образец по программе, задаваемой блоком 6 управления, и формирует на информационном выходе сигнал, пропорциональный углу поворота.

Спектрометр ЭПР имеет два работы: обычный режим регистрации спектра ЭПР, который позволяет построить с помощью устройства вывода информации зависимость амплитуды сигнала ЭПР от величины магнитного поля (он ничем не отличается от обычного режима получения спектров ЭПР) и режим регистрации анизотропии g-фактора в функции угла поворота образца. Выбор режима задается блоком 6. В режиме регистрации g-фактора блок 6

соединяет входы блока 3 с информационным выходом блока 7 и выходом усилителя 5.

Для регистрации анизотропии g-фактора в функции угла поворота образца усилитель

5 через блок 6 переводится в режим усиления сигнала ошибки, которым служит мера ухода линии резонанса от нулевой линии. При этом величина магнитного поля удерживается через блок 6 такой, что сохраняется соотношение

Л-(1)

go + Д§ () + ДЯ()

Очевидно, что, управляя величиной ДЯ(ф) сигналом усилителя 5 по цепи отрицательной обратной связи, осуществляемой через блок 6 к блоку 1, мы будем поддерл :ивать соотношение (1) с погрешностью, определяемой величиной коэффициента усиления по цепи обратной связи.

Осуществляя операцию Ag((f)-AU((f), где Д(ф) - величина изменения -фактора, а АС/(ф) - величина сигнала ошибки, мы получим прямую зависимость Ag -

kAU(((), которая через блок 6 выводится на вход вертикальной развертки блока 3. Один из вариантов реализации блока 6 управления, представленный на фиг. 2, содержит коммутатор 8, генератор 9 развертки и источники напряжений i/on и U, последнее из которых является питающим напряжением привода гоииометра и в прй ципе быть сделано либо постоянным, либо программируемым. На фиг. 2 блок 6 показан в режиме измерения g-фактора. Усилитель 5 ошибки вырабатывает напряжение, управляющее величиной изменения магнитного поля ДЯ которое необходимо для того, чтобы амплитуда резонансной линии была равна нулю, т. е. &H(f) ёМ ёо усилителк Яо +ДЯ() Таким образом, регистрируя At/ усилителя в функции угла поворота образца, мы получаем М(ф), где k - масштабирующий коэффициент. При переводе коммутатора 8 в другое состояние на выходах X и Y появляется сигнал ЭПР, пропорциональный величине магнитного поля Яо -Ь АЯ, т. е. обычный сигнал ЭПР. Построенный по предлагаемой схеме спектрометр ЭПР позволяет получить функцию (ф) примерно за 1 мин. Для получения той же кривой §(ф) при помощи спектрометра BR-420 по 60 точкам (т. е. через 6°) при времени одного сканирования 1 мин потребовалось бы более 1 ч, так как на ручную установку угла поворота требуется дополнительное время (без учета времени на математическую обработку полученных результатов). Получения g((f) при помощи прототипа вообще невозможно. 8

Фиг.1 4 6 Формула изобретения Спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий измерительный .блок с гониометром и блок отображения информации, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени измерений, дополнительно введено устройство слежения, которое содержит усилитель сигнала ошибки, блок управления и блок вращения, причем вход усилителя сигнала ошибки подключен к выходу измерительного блока, а выход подключен к первому входу блока управления, ко второму входу которого подключен информационный выход блока вращения, управляющий выход которого подключен к управляющему входу гониометра, первый выход .блока управления соединен с управляющи% входом усилителя сигнала ошибки, второй выход соединен с управляющим входом измерительного блока, третий выход соединен с управлющим входом блока вращения, а четвертый и пятый выходы блока управления соединены со входами блока отображения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации спектрометра BR-420 фирмы «Брюкер, ФРГ. 2 Авторское свидетельство СССР № 392396, кл. G OIN 27/78, 1972 (прототип).

V .

фиг. 2