Способ измерения скорости кислородного обмена в системе газ-образец Советский патент 1985 года по МПК G01N27/46 

1I

Изобретение относится к электрохимическим способам исследования материалов и может быть использовано в технологии изготовления элементов радиозлектронной аппаратуры, в металлургии и других производствах.

Известен способ измерения скорости кислородного обмена в системе газ - образец, заключающийся в размещении образца в замкнутой реакционной камере, заполнении камеры газом заданного состава и непрерывном измерении массы образца Щ.

Недостатками способа являются трудоёмкость и низкая точность, обусовленная возможностью изменения массы образца за счет протекания побочных процессов.

Известен также способ измерения скорости кислородного обмена в системе газ - образец, включающий размещение образца в электрохимическом преобразователе с тв ердым оксидным Электролитом, заполнение преобразователя газом, заданного состава, герметизацию преобразователя и измерение текущего значения выходного сигнала преобразователя. Согласно известному способу измеряют текущее значение концентрационной ЭДС, однозначно связанной с концентрацией кислорода в пространстве преобразователя У .

Однако в процессе взаимодействия в системе газ - образец концентраия кислорода в преобразователе изменяется, что снижает точность измерений скорости кислородного обмена. Измеренные значения скорости в этом способе относят к некоторой уседненной концентрации кислорода в преобразователе.

Цель изобретения - повышение точости измерения путём поддержания остоянной концентрации кислорода в преобразователе.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу измерения скоости кислородного обмена в системе газ - образец, включающему размещеие образца в электрохимическом реобразователе с твердцлм оксидным электролитом, заполнение преобразо- газом заданного состава, геретизацию преобразователя и измерение текущего значения выходного сиг- нала преобразователя, электродам пребразователя замыкают через измеритель тока и измеряют его величину.

33536 ,2

При замыкании электродов через

измеритель тока происходит непрерывная компенсация приращения (убыли) количества кислорода в атмосфере 5 преобразователя путем его переноса через твердьй электролит. Вследствие этого в преобразователе в течение всего процесса поддерживается постоянный исходный заданньш состав га- 10 зовой атмосферы, что обеспечивает повышение точности измерений. Скорость кислородного обмена в каждый момент времени рассчитывается по формуле

15 . .

где i - текущее значение тока,

F - число Фарадея, На чертеже изображено устройство, реализующее способ при измерении

2Q кислородного обмена между воздухом и твердым образцом.

Устройство содержит пробирку 1, . изготовленную из твердого оксидного электролита - вакуум-плотной керамики состава моль.% У-О. Пробирка 1 снабжена на своём закрытом конце внутренним, электродом 2 и йаружным электродом 3, выполненным из платины. К наружному электро,Q ду 3 прикреплена рабочим спаем пла- тинорадиевая термопара 4. Платиновая ветвь термопары служит токоот- водом внещнего электрода. К открытому концу пробирки 1 присоединена стеклянная трубка 5, снабженная открытым боковым отростком 6 и плоским щлифом 7. Б боковом отростке 6 помещен ртутный затвор 8, служащий для поддержания постоянного давления в преобразователе при корректировании температуры. В шлиф 7 впаян гша- тиновый токоотвод 9 внутреннего электрода 2. С противоположной стороны токоо.твод 9 присоединен к платино - вому контейнеру 10 для размещения образца. Для прижатия контейнера 10 к внутреннему электроду служат капилляр 11 и пружина 12.

Для измерения скорости кислородного обмена закрытый конец пробир-

0 ки с электродами и образцом нагревают на воздухе до заданной температуры, заполняют тем самым преобразователь газом заданного состава fвоздухом) и с помощью шлифа герметизируют преобразователь, одновременно поджимая контейнер с образцом к внутреннему электроду, В замкнутом электродном пространстве образец

J И.33536,

исследуемого вещества выделяет илискорости кислородного обмена в испоглощает кислород. Ери замыканииследуемой системе.

электродов преобразователя через из-Проведение сравнительных испытамеритель тока поток молекулярногоний показало, что точность предлагаекислорода превращается в поток ионов, мого способа в 3 раза выше, чем изчерез твердый электролит, а во внеш-вестного. Кроме того, способ пригоден

ней цепи появляется ток, текущеедля измерения в нейтральных и восстазначение которого пропорционально- новительных атмосферах.

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СКОРОСТИ КИСЛОРОДНОГО ОБМЕНА В СИСТЕМЕ ГАЗ ОБРАЗЕЦ, включающий размещение образца в электрохимическом преобразователе с твердым оксидным электролитом, заполнение преобразователя газом заданного состава, герметизацию преобразователя и измерение текущего значения выходного сигнала преобразователя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения путем поддержания постоянной концентрации кислорода в преобразователе, электродам преобразователя замыкают через измеритель тока и измеряют его величину.