Способ получения композиции для поглощения сероводорода Советский патент 1985 года по МПК B01D53/14 

Ь5 Изобретение относится к способам получения композиций для поглощения сероводорода и может быть использова но для очистки отходящих газов химических и металлургических производст Известен способ получения компози ции, состоящ й из зтилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА). и комплекса ЭДТА с железом, путем .взаимодействия ЭДТА при нагреваний до 82-tOO C с окисью железа в водно- аммиачной среде для образования комплексоната железа и иоследуююрм смешением с опреде11ен,ным количеством ЭДТА для получения кошюяищш заданного состава l. Heдocraткa ш получения такой композиции являются необходимость специального нолучет1Я ЭДТА и ее комплекса, длительность процесса получения (около tO ч), невысокий выход комгшексоната в пересчете на этилендиамин, используемый при произ водстве ЭДТА, Кроме того, при получении коюто ций с различным соотношением компонентов, в особенности для получения композитцщ с мольным соотношением ЭДТА:РеЭДТА 1:1 воз. никают трудности вследствие низкой растворимости ЭДТА. К недостаткам известного способа следует также отнести й«высокзгю поглощающую способность квмпози1щи по отношению к серо , связанную с небольшим. уделышм весом композищш, так как максимально возмшсная концентрация компонентов в смеси составляет 0, м/л, что приводит к тому, что остаточное количество непрореагировавшего сероводорода достигает 100 мг/л. Целью изобретения является упро- щение способа и повышение поглощающей способности КОМПОЗИ1ЩИ, сокращение времени ее получения при увеличе нии выхода. Поставленная цель достигается тем, что для получения композиции взаимодействию подвергают натриевую соль монохлоруксусной кислоты, этилендиамин и железосодержащее соедине ние, в качестве которого используют сульфат железа, в мольном соотношении от 4,4:1:1 до 8,4:2:{0,1-0,9), а реакцию осуществляют при 50-60 С в течение 1,5-2 ч. В результате проведенной реакции образуется крмпозиция, содержащая ЭДТА и ее железный комплекс в соотношении 0,1-1:1, Выход комппексоната железа - 100% в пересчете на этилендиамин, Пример 1, В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, Ч-образной насадкой с двумя капельными воронками, и помещенную в баню с обогревом и охлаждением, загружают 48,0 г (6,412 моль) натриевой соли монохлоруксусной кислоты и 24 мл воды, полученную суспензию нагревают при размешивании до 40-45С и при этой температуре и размешивании прикапывают одновременно в течение 15-20 мин 8,0 г (0,0936 моль) 70%-го водного раствора этилендиамина и 25 мл 40%-го водного раствора едкого натра с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 55-60 С, По окончании зах рузки амиНа и щелочи -присыпают при размешивании и 55-60с в теч.ение 2030 мин 13 г (0,0468 моль) FeSO.HgO. После охлаждения фильтруют и получают раствор композиции, содержащей ЭДТА и железный комплекс ЭДТА в соотношении 1:1, пригодный для поглощения сероводорода. Длительность процесса получения около 2ч. Расчетная концентрация комплекса 16,8%,определенная -16,6%, что составляет около 100%, считая на зтилендиамин и сернокислое железо. Расчетная .концентрация ЭДТА - 13,3%, определенная - 13,2%, что составляет около 100%, считая на этилендиамин. Пример 2, Композицию, содержащую ЭДТА и ее железный комплекс в соотношении 0,5:1, получают анало-. гиЧно взаимодейст зие{ 36,0 г (0,308 моль) натриевой соли монохлоруксусной кислоты в 18 мл воды 6 г (0,0702 моль) 70%-го этилендиамина, 19,5 мл 40%-го водного раствора едкого натра и 13 г (0,0468 моль) FeS0.7H20. Расчетная концентрация комплекса 24,9%, определенная - 24,8%, что составляет около 100%, считая на зтилендиамин и сернокислое железо. Расчетная концентрация ЭДТА - 6,2%, определенная - 6,1%, что составляет около 100%, считая на этилендиамин. Пример 3, Композицию, содержащую железный комплекс ЭДТА и ЭДТА в соотношении (0,1-0,9):1, получают аналогично взаимодействием 24,0 г (0,206 моль) натриевой соли

моиохлоруксусной кислоты в 12 мл воды, 4,0 г (0,0468 моль) 70%то этилеидиамина, 13,1 мл 40%-го водного раствора . едкого натра и 11,7 г ( моль) РеЗО..

Расчетная концентрация комплекса 27,1%, определенная - 27,0%, что составляет около 100%, с 4итая.на этилендиамин и сернокислое железо Расчетная концентрация ЭДТА - 3,0%, определенная - 2,9%, составляет около 100% в пересчете на этилендиамин..

Наличие минеральных солей, образующихся в процессе синтеза, приводит к увеличению удельного наряду с увеличением концентраций композиций с 0,3-0,4 до 0,8-0,9 м/л

приводит к повышению поглощающей способности композиции по сероводороду.

Полученные данные в сравнении с данными по известному спосрбу представлены в таблице.

TexHHKo-3KOHONWt4ecKoe преимущество предложенногр способа получения композиции для поглощения сероводорода закшочается в .том, что {фоведеяие синтеза по описанной методшсе обеспечивает количественный выход ко шози1ЩЙ с заранее задангафи соотношениями компонент и обеспечивающих, максимальную степень поглощения сербаодорода из газовой смеси. . трго« применение изобретения дает существенный выигрыш во аременн.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОШОЗШЩИ ДЛЯ ПОГЛОЩЕ1Ш СЕРОВОДОРОДА путем взаимодействий производного этилендиамина с железосодержаарш соединением в щелочной среде при нагревании, отличающийся , что, с .целью упрощения способа, повышения поглощающей способности композиции и сокращения времени ее получения, взаимодействию подвергают н-атриевую соль монохлоруксусной кислоты, зтилендиамин и сульфат железа в мольном соотношении от .4,4:tr1 до