Способ получения натриевой соли железного комплекса оксиэтилиден дифосфоновой кислоты Советский патент 1979 года по МПК C07F9/02 C07F15/02 

ют взаимодействию с водным раствором четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты при молярном соотношении 1 : 1,04-06, при 70-80°С и рН среды 6-8. В результате взаимодействия указанных выше реагентов получают нерастворимый .те.тразамешенный железный комплекс, который -обрабатывают четырехнатриевой солью оксиэтилидендифосфоновой кислоты в количестве 0,26-0,265 моля и полученный раствор упаривают.

Полученная натриевая соль железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты идентифицируется методами элементного анализа и ИК-спектроскопически.

Отличительным признаком данного предложения является использование в качестве железосодержащего соединения хлорного железа, в качестве гидроксилсодержаш,его производного алкилидендифосфоновой кислоты - четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, и проведение процесса при рН 6-8 путем добавления к хлорному железу четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты при молярном соотпошении 1 : 1,04- 1,06 при температуре 70-80°С с последующим упариванием полученного раствора, что позволяет получить целевой продукт, пригодный в качестве компонента корма для предупреждения анемии пушных зверей.

Пример 1. В химический стакан емкостью 1,0 л с водяной рубашкой, содержащий 100 г дистиллированной воды и снабженный двумя капельными воронками, одна из которых заполнена 27,03 г хлорного железа (100%), растворенного в 150 г воды, а дрзгая - 179,16 г раствора соли, полученной из 16,06 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 13,1 г едкого натра и 150 г воды, сливают при перемешивании при 70- 80°С растворы обеих солей и ведут перемешивание в течение 1 ч. Полученную суспензию фильтруют, затем к ней добавляют 600 г горячей воды и переносят в химический стакан, содержащий 100 г воды. Реакционную массу размешивают, нагревают до 70-80°С и добавляют раствор соли, получеппый растворением 5,35 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты и 4,37 г едкого натра в 50 г воды. Полученную массу перемешивают при 70-80°С в течение 3 ч до полного растворения осадка. Полученный раствор комплекса с рН 6-8 упаривают досуха, а затем растирают твердый продукт. Продукт промывают 150 мл спирта, отжимают и сушат на воздухе до постоянной массы. Получают 34,1 г (75%) натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

Найдено, %: С 5,54; Р 14,29; Fe 12,3.

C2H407P2FeNa-8H20.

Вычислено, %: С 5,65; Р 14,53; Ре 13,14.

Содержание основного вешества в полученном продукте составляет 97,4%.

Пример 2. Сливают в химический сосуд растворы, полученные смешением 27,03 г хлорного железа со 150 г воды и 179,45 г раствора четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученной растворением 16,22 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 13,23 г едкого натра в 150 г воды. Полученную суспензию обрабатывают, как описано в примере 1. Затем добавляют четырехзамещенную натриевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученную растворением 5,41 г оксиэтилпдендифосфоновой кислоты, 4,41 г едкого натра в 50 г воды. Дальнейшую обработку ведут, как в примере 1. Получают 35,7 г (80%) натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

Пайдено, %: С 5,83; Р 15,2; Ре 13,8.

C2H4O7P2PeNa-6H20.

Вычислено, % :С 6,18; Р 15,93; Ре 14,38.

Содержание основного вещества в полученном комплексе составляет 96,1%.

Пример 3. Сливают в химический стакан растворы, полученные смешением 27,03 г хлорного железа со 150 г воды и 179,73 г раствора четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученной растворением 16,38 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 13,35 г едкого натра в 150 г воды. Полученную суспензию обрабатывают, как описано в примере I. Затем добавляют четырехнатриевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты, полученную растворением 5,46 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 4,45 г едкого натра в 50 г воды. Далее обработку ведут, как в примере 1. Получают 38,8 г (83%) натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

Найдено, %: С 5,73; Р 14,9; Ре 13,4.

CzH4O7P2PeNa-7H2O.

Вычислено, %: С 5,9; Р 15,22; Ре 13,72.

Содержание основного вешества в полученном комплексе составляет 97,7%.

Формула изобретения

Способ получения натриевой соли железного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием гидроксилсодержашего производного алкилидендифосфоновой кислоты с железосодержащим соединением в водной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения растворимости целевого продукта, пригодного в качестве компонента корма для предупреждения анемии пушных зверей, в качестве железосодержащего соединения используют хлорное железо, в качестве гидроксилсодержащего производного алкилидендифосфоновой кислоты - четырехнатриевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты, и процесс проводят при рН 6-8 путем добавления к 5 хлорному железу четырехнатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты при молярном соотношении 1 : 1,04-1,06 при 70-80°С с последующей дополнительной обработкой реакционной смеси четырехнат-5 риевой солью оксиэтилидендифосфоновой 6 кислоты в количестве 0,26-0,265 моль и упариванием полученного раствора, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство по заявке № 2332466/04, кл. С 07F 9/02, 1976.