СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРАУКСУСНОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1965 года по МПК C07C227/02 C07C229/16 C07C227/10 

Известен сиособ получения этилендиаминтетрауксусной кислоты конденсацией этиленднамина, монохлоруксусной кислоты и едкого катра при температуре 50-60 С. Выход продукта по этому способу 760/0.

Для увеличения выхода конечного продукта и сокращения продолжительности производственного цикла предложен способ получения этилендиаминтетрауксусной кислоты, заключаюш,ийся во взаимодействии этнлендиамина с натриевой солью монохлоруксусной кислоты в присутствии тетранатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при температуре 40°С. При этом вначале готовят реакционную массу, для чего в водной среде проводят взаимодействие этилендиамина и натриевой соли монохлору(сусной кислоты в присутствии едкого натрия. На приготовленную массу загружают вторую :юрцию исходных веодеств в тех же количествеиных соотношениях.

Полученная реакционная масса содержит тетранатрневую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты и является средой, в которой проводится взаимодействие этилендиамина и натриевой соли монохлоруксусной кислоты.В реакционную массу вносят этиленднамин и натриевую соль монохлоруксусной кислоты. Массу выдерживают, затем добавляют едкий натр. По окончании выдержки часть массы отсасывают в другой стакан. На оставшуюся

массу вновь загружают этилендиамнн, натриевую соль монохлоруксусной кислоты и едкий натр. Так непрерывно получают динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. Для выделения этилендиаминтетрауксусной кислоты к отсосанной массе приливают соляную кислоту, фильтруют и снимают с фильтра пасту этиленднаминтетрауксусной кислоты. Выход продукта 900/0.

Приготовление реакционно и м а сс ы для проведения р е а к ц и и. В стакан емкостью 2 л загружают 150 мл воды, 24,25 мл этилендиамина и 137,25 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты ири размешивании Б течение 30 мин. Темибратуру реакции поддерживают в пределах 40-45°С. Массу выдерживают ири этой температуре 20 мин, затем вносят 61,15 м.л едкого натра в течение 1-2 час с концентрацией 650 г/л из капельKoii воронки. По окончании за1рузки едкого натра массу размешивают в течение 2 час при температуре . На приготовленную массу загружают вторую норцию эти.геидиамина, натриевой соли монохлоруксусной кислоты и едкого натра в тех же количественных соотношениях, в той же последовательности, что указано выше. Температура реакции 40°С. Выдержка - 2 час при .

лендиамина и натриевой соли мокохлоруксусной кислоты. Количество кассы остается постоянным.

Конденсация. В реакционную массу в течение 40 мин при энергичном перемешивании загружают 72,5 г этилендиамина и 456 г натриевой соли монохлоруксусной кислоты. Температуру реакционной массы поддерживают в предел ах 40 .± 2°С. По окончании загрузки натриевой соли монохлоруксусной кислоты массу выдерживают в течение часа, затем вносят 204 мл едкого натра с концентрацией 650 г/л в течение 1,5 час. Массу размешивают 2 час при температуре 40°С. По окончании выдержки часть массы отсасывают в другой стакан, оставив в этом стакане первоначальный объем. На оставшуюся массу загружают этилендиамин, натриевую соль монохлоруксусной кислоты и едкий натр в той же последовательности и при том же режиме.

Отсосанную массу в стакане разбавляют равным объемом воды п при 40°С размешивают в течение часа, вносят 5 г активированного угля, затем осторожно соляную кислоту до слабощелочной реакции по бриллиантовой желтой бумажке и при 50-бОТ. проводят очистную фильтрацию. Фильтрат подкисляют

до кислой реакции ло конго, охлаждают до 20°С и фильтруют готовую этилендиаминтетрауксусную кислоту, промывают водой, хорошо отжимают и снимают пасту с фильтра. Получают 354 г пасты с влажностью (90Vo

от теоретического, считая на загруженный этилендиамин) .

Предмет изобретения

Способ получения этилендиаминтетрауксусной кислоты на основе этилендиамина, натриевой соли монохлоруксусной кислоты и шелочного агента, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и сокрашения продолжительности производственного процесса, в качестве щелочного агента применяют тетранатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты.