Способ определения кислорода в инертных газах Советский патент 1992 года по МПК G01N27/04 

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения кислорода в инертных газах с помощью датчика, помещенного в камеру, заключающемся в том, что камеру заполняют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по которой с учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислорода в пробе, в качестве датчика используют вольфрамовую нить, которую периодически нагревают до температуры 1300-2000 К, а измерение проводимости проводят в интервале температур 165-600 К.

Отличием данного способа от известных является то, что образующаяся при окислении вольфрамовой нити пленка удаляется за счет ее испарения, и скорость образования окислов остается постоянной. Измерение проводимости до и после нагрева проводится при меньшей температуре нити, недостаточной для образования окислов вольфрама. Изменение проводимости служит мерой концентрации кислорода. Регулируя время выдержки вольфрамовой нити при высокой температуре, можно в широком диапазоне изменять чувствительность и диапазон измеряемой концентрации кислорода.

На чертеже дана схема .установки для осуществления данного способа.

Датчик в виде вольфрамовой нити 1 помещен в камеру 2, заполненную анализируемой пробой. С помощью омметра 3 измеряют сопротивление нити, а источник постоянного тока 4 служит для ее нагрева. Способ осуществляют следующим образом. Камеру с вольфрамовой нитью заполняют смесью инертного газа с известным содержанием кислорода. Измеряют с помощью омметра сопротивление нити, затем подключают ее к источнику тока и нагревают до температуры 1300-2000 К, выдерживают при этой температуре определенное время. За это время происходит окисление вольфрама и испарение пленки окислов, в результате чего уменьшается поперечное сечение нити, а следовательно, увеличивается ее сопротивление. Затем нить отключают от источника тока, и после охлаждения ее до первоначальной температуры измеряют сопротивление.

Изменение сопротивления нити служит аналитическим сигналом. Затем камеру заполняют смесью с другим содержанием кисло рода, и аналогично измеряют аналитический сигнал. По полученным данным строят калибровочную характеристику. После этого камеру заполняют анализируемой газовой пробой, измеряют аналитический сигнал, и по градуировочной характеристике определяют содержание кислорода.

Изменение сопротивления нити Д R связано с изменением площади поперечного сечения нити Д S при первоначальной площади сечения S соотношением

др. AS

52-з-Д5

Количество вольфрама Д т, переходящего в окисел пропорционально Д S и содержанию кислорода в газе С поэтому изменение сопротивления нити связано с содержанием кислорода в инертном газе соотношением

.1С(2)

К С

А С

где К -р:;- коэффициент пропорциональности.

При изменении площади поперечного

сечения до 10% от первоначальной выражение (2) аппроксимируется прямой линией. Пример осуществления способа. Камера обьемом 500 см заполнена аргоном с содержанием кислорода 0,0007%. Вольфрамовую нить диаметром 0,04 мм и длиной 40 мм нагревают до температуры 1700, К в течение 600 с. Сопротивление нити при температуре 300 К, измеренное до и

после нагревания, изменяется на 0,190 Ом при первоначальном сопротивлении 1,650 Ом. Предел обнаружения этого варианта датчика составляет .

Варьируя время выдержки спирали в

нагретом состоянии от 0,001 до 60 мин, можно в широком диапазоне регулировать чувствительность метода.

Положительный эффект от применения изобретения заключается в повышении чувствительности измерения содержания кислорода в анализируемой пробе до и расширении диапазона определяемых концентраций (10-10), уменьшении стоимости датчика, возможности использования для

осуществления изобретения электроаппаратуры широкого применения (источник тока, омметр). Миниатюрность датчика в комплекте с малогабаритными приборами позволяет проводить измерения содержания кислорода непосредственно в технологической цепи, например в печах отжига в процессе всего цикла отжига деталей.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В ИНЕРТНЫХ ГАЗАХ с помощью датИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации кислорода в инертных газах. Известен способ определения газовых примесей в инертных газах методом газовой хроматографии, заключающийся в разделении газовой смеси на ионообменных колонках и поочередной регистрации содер жания компонентов. В качестве датчика в газовых хроматографах используется катарометр, реагирующий на изменение теплопроводности газов. Недостатками такого способа являются малая чувствительность, зависимость градуировки датчика от температуры анализируемого газа, а также громоздкость аппаратуры. Последнее не позволяет использовать методдля определения кислорода в технологических установках типа печей огжига с инертной атмосферой. чика, помещенного в камеру, заключающийся в том, что камеру заполняют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по которой с-учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислорода в пробе, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и расширения диапазона определяемых концентраций, в качестве датчика используют вольфрамовую нить, которую периодически нагревают до температуры 1300-2000 К, а измерение проводимости проводят в интервале температур 165-600 К, Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения кислорода в инертных газах с помощью датчика, помещенного в камеру, заключающийся в том, что камеру заполняы о ют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по о о которой с учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислороЧ) да в пробе. Недостатками этого способа являются низкая чувствительность определения молекулярного кислорода и ограниченный диапазон определяемых концентраций, обусловленные уменьшением скорости образования окисной пленки серебра с ростом ее толщины. Целью изобретения является повышение чувствительности анализа, расширение диапазона определяемых концентраций кислорода в инертных газах и упрощение анализа.

/-5

гХ