Способ контроля гелеобразования Советский патент 1985 года по МПК G01N11/14 

Изобретение относится к способам визуального контроля гелеобразования и может быть использовано для испытания растворов полимеров на гелеобразование, а более конкретно - для процесса нарастания вязкое ти раствора полимера во времени при переходе раствора полимера в состояние геля и фиксирования завершения этого процесса.

Известен способ визуального определения гелеобразования растворов полимеров в пробирках по отсутствию течения раствора, находящегося в опрокинутой пробирке .

Однако указанный способ непригоден для точного определения гелеобразования из-за субъективизма в констатировании окончательной потери текучести раствора. Кроме того, ошибка в определении продолжительности процесса испытания до наступления гелеобразования связана с периодичностью испытаний.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ контроля гелеобразования, включающий определение вязкости исследуемой жидкости во времени при перемешивании 23.

Недостатком известного способа является низкая точность.

Целью изобретения является увеличение точности визуального контроля гелеобразования.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу, включающему определение нарастания вязкости- исследуемой жидкости во времени при перемешивании, исследуемую жидкость подвергают осевому вращению с угловой скоростью, обеспечивающей образование поверхности обратного конуса а момент гелеобразования определяют по появлению выпуклой сферической поверхности на месте исчезнувшего конуса.

Способ осуществляется следующим образом.

Исследуемую жидкость помещают в сосуд, в котором ее подвергают осевому вращению, например, при помощи магнитной мешалки. Под действием центробежных сил на поверхности жидкости образуется обратный конус. Не прекращая перемешивания, в сосуд подают гелеобразователь. При нарастании вязкости конус начинает уменьшаться, в более поздний момент его

очертания размываются в вогнутую сферическую поверхность, затем поверхность жидкости принимает вид плоскости и в определенный момент образуется выпуклая сферическая поверхность, момент появления которой легко контролируется визуально.

На фиг.I изображено состояние поверхности исследуемой жидкости в начале опыта, имеющей вид обратного конуса; на фиг.2 - состояние поверхности жидкости, обусловленное нарастанием ее вязкости; на фиг.З - состояние поверхности жидкости в более поздний момент, когда ее очертания размываются в вогнутую сферическую поверхность; на фиг.4 - состояние поверхности жидкости в виде плоскости; на фиг.З - состояние поверхности жидкости, когда появляется выпуклая сферическая поверхность; на фиг.6 схема установки для осуществления способа;, на фиг.7 - экспериментальные зависимости индукционного периода до момента гелеобразования 5%-ног водного раствора поливинилового спирта (ПВС) марки ТР от концентрации гелеобразователя - хлорного железа в присутствии в растворе полимера различных количеств оксида цинка; на фиг.8 - экспериментальные зависимости индукционного периода до гелеобразования 5%-ного водного раствора ПВС марки ТР в присутствии 1% оксида цинка от скорости вращения лопасти магнитной мешалки.

Интервал времени от момента подачи гелеобр.азователя до момента геле- образования может являться характеристикой точности способа, а степень сходимости результатов в серии параллельных опытов может свидетельствовать об объективности этой характеристики. Этот интервал времени соответствует индукционному периоду до гелеобразования жидкости 1п .

Установка для осуществления способа (фиг,6) состоит из стеклянного сосуда 1, магнитной мешалки 2, шприца 3, предназначенного для подачи в сосуд 1 инициатора гелеобразования 4, раствора полимера 5, лопасти магнитной мешалки 6, секундомера 7.

Так как понятие гель соответствует состоянию системы практически с Отсутствием текучести, то момент образования выпуклости в исследуемой жидкости, также обусловленный поте311рей текучести жидкости, однозначно свидетельствует об образований геля Способ прост в аппаратурном оформ лении и позволяет эффективно определять завершение гелео.бразования. Способ может найти применение при разработке клеевых и пенообразующих композиций на основе растворов полимеров для определения индукционного периода до их загуще21ия Сфиг.). Пример 1 (по прототипуК В пробирку емкостью 50 мл наливают 20 мл 5%-ного водного раствора ПВС-ТР, содержащего 1% оксида цинка Одновременно добавляют гелеобразрватель - 0,75 мм 5%-ного водного раствора хлорного железа FeCl 0,19л в объеме раствора после разбавления) и включают секундомер. Опробьтание консистенции раствора осуществляют стеклянной палочкой диаметром 5 мм. Результаты трех параллельных опытов приведены на фиг.8, точки 8. Пример 2. В цилиндрический сосуд емкостью 50 мл наливают 20 мл 5%-ного водного раствора ПВС-ТР, содержащего 1% Оксида цинка, и устанавливают на магнитную мешалку. На дно сосуда опускают лопасть магнитной мешалки (6x6x22 ) и устанавливают скорость вращения лопасти с . Одновременно добавляют гелеобразователь - 0,75 мл 5%-ного водного раствора хлорного железа (РеС1зО,19% в объеме раствора после разбавления)и включают секундомер. Через 15 с начинается исчезновение-конуса, в течение последующей секунды завершающееся образованием выпуклой сферической поверхности. Параллельно проведено три опыта, результаты npirведены на фиг.8, точки 9. Пример 3. Процесс проводят как в примере 2, но скорость вр.ащения лопасти устанавливается tu 18 с Исчезновение конуса с образованием вьшуклой сферической поверхности за вершается в течение Г с. Результаты трех параллельных опытов приведены на фиг.8, точки 10. Из фиг.8 следует, что увеличение скорости вращения лопасти магнитной мешалки с 8 до 18 с не влияет на индукционный период, а сходимость значений индукционного периода в параллельных опытах свидетельствует о высокой точности предлагаемого способа по сравнению с известным. Таким образом, предлагаемый способ позволяет со значительно большей точностью по сравнению с известным , проводить визуальный контроль гелеобразования, более надежен, не требует дополнительных затрат, прост в осуществлении.

- - 5

СПОСОБ КОНТРОЛЯ ГЕЛЕОВРАЗОВАНИЯ, включающий определение нарастания вязкости исследуемой жидкости во вре1«ни при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности визуального контроля гелеобразования, исследуемую жидкость подвергают осевому вращению с угловой скоростью, обеспечивающей образование поверхности обратного конуса, а момент гелеобразования .определяют по появлению выпуклой сферической поверхности на месте исчезнувщего конуса. О9 00 vl Р оо

Фиг. 8