Способ получения поливинилового спирта Советский патент 1980 года по МПК C08F116/06 C08F8/12 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА;:. i . . Изобретение относится к способу получения поливинилового спирта(ПВО) который используют в качестве защитного коллоида при производстве поливинилацетатных дисперсий, в качестве связующего для шлихтования хлопчатобумажной пряжи и по другим назначениям. Известен способ получения ПЕС щелочньвд алкоголизмом, включающий порционную подачу спиртового раствора поливинилацетата (ПВА). Причем порции метанольного раствора ПВА с концентрацией 35-40% подают в метаноль ный раствор метилата натрия с концентрацией 0,05-0,5% при 40-65 С с такой скоростью,чтобы предьщущая.порци ПВА завершила фазу геля в реакционной смеси (1 . Однако зтот способ не предотвращает, стадию гелеобразования, а потому требует применения мешалок специальной конструкции. Наиболее близким к данному по технической сущности и достигаемому эффекту является известный способ получения ПЕС, непрерывной подачей 25-35%-ного спиртового раствора ПВА в спиртовой раствор щелочи ;(т онцентрация щелочи в омьшяющей ванне 0,01{, 10,2%, концентрация ПЕА в спиртовом растворе 25-35 вес.%)2 . Соотношение спиртового раствора ПВА и спиртового раствора щелочи 1:0,04. Этот способ позволяет получить Г|Е анулированный ПЕС со степенью гидролиза «98,5%.Однако этот способ позволяет получать продукт только в узком диапазоне молекулярных весов с характеристической вязкостью 0,60,9 дл/г. Йрименяемый 25%-ный спиртовый раств ор ПЕА (характеристическая вязкость 0,4-0,55 дл/г) имеет. эффективную вязкость, равную 0,4-10 . Е случае применения спиртового раствора ПВА даже с концентрацией 28 масс.% эффективная вязкость при характеристической вязкости ПЕА 1,29 дл/г составляет 2-10, что не позволяет реализовать процесс в промьтшенных условиях. Кроме того, даже при использовании низкомолекулярного ПВА выход гранулированного про;дукта с размером частиц 0,25-2 мм ие превышает 50%. В процессе также имеет место образование геля (длительность выделения ПЕС составляет 2-3 мин), И наконец, проведение процесса в реакторах с интенсивным пеёмешиванйем требует больших энерозатрат;

.„.иЦелью изобретения является уменьение энергозатрат процесса и увеичение выхода продукта с широким иапазоном молекулярного веса.

Эта цель достигается тем, что спиртовой раствор ПВА с эффективной вязкостью ( )1,210 -1,5 . загружают в О,21-1,20%-ный спиртовый раствор щелочи при весовом соотношении спиртового раствора ПВА и спиртового раствора щелочи от 1,0:0,5 до 1:2. .

Для сокращения расхода спирта в качестве разбавителя в- омылякнцей ванне наряду с метанолом используют и маточный раствор от омыления ПВА.Примеры1-3 (контрольные). В колбу емкостью 250 мл, снабженную рубашкой, мешалкой со скоростью вращения 1000 об,/мин и четырьмя тубусами для верхней загрузки компонентов реакции и нижней выгрузки готового ПЕС, загружают 60 мл метанола, 1,5мл 8%-ного метанольного раствора МаОН, нагревают смесь до 45-50 -С и при этой температуре вводят в щелочную ванну со скоростью 60 мл/ч (48 г/ч) 28%-ный метанольный раствор ПВА.

... -П р и м е р 4 (контрольный) ,В аппарат емкостью 5 м, снабженный якорной мешалкой со скоростью вращения 42 Ьб./мин, при температуре помещения загружают 1000 кг метанола, 42 кг(5 масс.%.)метанольного раствора щелочи :и непрерывно в течение 20 мин при 40-45- С загружают 2000 кг раствора ПВА метаноле (температура раствора 40с) .i

ПримерБ. В аппарат емкостью 5 м загружают метанол, метанольный раствор щелочи и спиртовый раствор , ПВА в количествах соответственно примеру 4 и вьщерживают реакционную массу в течение 1ч.

Для стабилизации суспензии ПВС загружают 14 кг 5%-ного раствора щелочи, после чего суспензию ПВС в маточнике перекачивают насосом в другой реактор с мешалкой со скоростью вращения .Д5 , где выдерживают при 56-58 в течение 1 ч.

П р и м е р б. Процесс проводят 5 аналогично примеру 5, но только в качестве исходного полимера используют, низкомолекулярный ПВА с 1,,45 дл/г.

Пример. В аппарат емкостью 0,6 , снабженный мешалкой со скоростью вращения 210 об/мин, загружают 272 кг маточного раствора, полученного в процессе по примеру 5,48кг 8%-ного раствора щелочи, после чего при 45-50 0 загружают 160 кг 10%-ного раствора ПВА в метаноле. После часовой вьщержки реакционной массы при 50-55с для стабилизации суспензии ПВС загружают 10 кг 8%-ного раствора щелочи и процесс продолжают еще 1 ч. Затем хорошо 0 гранулированный порошок отделяется от маточного раствора на центрифуге.

П р и м е р 8. Процесс проводят аналогично примеру 5, но в качестве исходного ПВА используют раствор ПВА 5 с эффективной вязкостью 2102.

Условия и результаты опытов показаны в таблице.

Изобретение позволяет получать ПВС в широком диапазоне молекулярных весов на типовом оборудовании без конструирования громоздких, дорогостоящих, энергоемких приводов,.

Использование данного изобретения позволяет увеличить коэффициент заполнения реакторов без увеличения нагрузки на привод мешалки за счет отсутствия геля, а следовательно, и увеличить съем продукта с единигда оборудования. Кроме того способ позволяет для разбавления в омыЛяющей ванне спиртового раствора ПВА повторно использовать маточные раствоЕиа после омыления, что приводит к сокращению расхода растворителя, а также сокращает общее количество растворов , направляемых на регенерацию.

Формула изобретения

Способ получения поливинилового спирта непрерывной подачей спиртоврго раствора поливинилацетата в спиртовой раствор щелочи, отличающийся тем, что, с целью уменьшения энергоемкости процесса и увеличения выхода продукта с широким диапазоном молекулярного веса, спиртовой раствор поливинилацетата с эффективной вязкостью 1,2 ,5.1бЬп загружают в 0,21-1,20%-ный спиртовый pacTsop щелочи при весовом соотжмиении спиртового раствора поливинилацетата и спиртового раствора щелочи от 1,О:О,5 до 1:2.

1

Источники инфО1 ации, принять во внимание при экспертизе

S

1. Патент США 3296236, кл. 260-91.3, опублик. 1967..

2. Шллокейяая эгшвка Японии 29 50-15504, опублик. 1975(прототип).