Способ определения галлия Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 

со э: Изобретение относится к аналити ческой химии и может быть использовано для определения галлия в пр мышленных объектах, в чартности в силовых и полупроводниковых системах . Известен способ определения гал лия, включающий введение органичес кого реагента хинализарина и последующее спектрофотометрирование образовавшегося комплекса l} . Однако известный способ характе ризуется невысокой чувствительност (молярный коэффициент погашения равен 1,1104), и недостаточной селективностью. Определение мешают индий, германий, свинец, олово,сур ма, алюминий, бериллий и титан, поэтому требуется предварительное их отделение. Наиболее близким по технической cs днocти и достигаемому результату к изобретению является способ определения галлия, включающий введе ние органического реагента из клас са азосоединений - галлнона и последующее спектрофотометрирование образовавшегося комплекса 2 . Однако известный способ характе ризуется невысокой чувствительност (молярный коэффициент погашения 2,4940) и недостаточной селектив ностью. Недопустим 600-кратный из.быток германия, 200-кратный кобаль и кальция, 400-кратный цинка, 100кратный свинца и магния, мешают определению алюминий и индий. Из-за малой селективности способа галлий определяют лишь после его предварительного отделения экстрак цией от большинства элементов. Целью изобретения является повы шение чувствительности и селективности определения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе ния галлия, включающему введение, органического реагента из класса азосоединений и последующее спектр фотометрирование образовавшегося ком лекса в качестве органического реа гента используют пикрамин М и процесс осуществляют в среде, содержа щей уксусную кислоту, диметилформамид и воду при следующем соотношении указанных компонентов, об.%: Уксусная кислота 50-60 Вода7-10 . Диметилформамид Остальное В условиях определения галлия ряд элементов не дает цветных реакций с пикрамином М даже при их значительных избытках по отношению к галлию. Определение галлия ( в расчете на 0,5 мкг - середина градуировочного графика) можно проводить в присутствии кратньрс весовых избытков элементов ЗООО-РЬ; 1600-Jn (находящегося в виде хлорида); 1050- Ge; 870-Sb; 800-Cd;560-Se; 450-P;280-Hg; 270-K; 100-As; 30-Bi. , Способ позволяет также определять галлий в присутствии, lDOO-кратного ве сового избытка 5000-кратного 5400-кратного винноЛ кислоты; 900-кратного 500-кратного H. 200-кратного НСЮ/,. Использование HF в качестве маскирующего реагента позволяет определять галлий в присутствии 50-кратного весового избытка А1. В таблице представлены экспериментальные результаты по влиянию состава среды на чувствительность и селективность определения. Как видно из таблицы максимальные чувствительность и избирательность наблюдаются в среде, содержащей 50-60 об.% уксусной кислоты и 33-34 об.% диметилформамида. П р и М. е р 1. Анализ сплава Jn-Sb, содержащего 0,3% галлия. Навеску сплава ( 0,02г) растворяют в смеси HC1HNO 7-1 при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей и охлаждают. Добавляют 0,2 мл 1 М винной кислоты и растворяют соль в уксусной кислоте или смеси уксусной кислоты и воды (1:1). Переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл, смывая стакан несколькими порциями уксусной кислоты или ее смеси с водой, и разбавляют раствор в колбе до метки. Из приготовленного раствора отбирают аликвоту 1 мл (содержащую- 2, 5-3 мкг Q а) , добавляют 4 мл уксусной кислоты, 4,2 мл диметилформамида, 0,7 мл воды и 0,1 мл 0,2%-ного водного раствора пикрамина М (объем раствора для фотометрирования 10 мл). При этом содержание уксусной кислоты 50 об.%, а воды-7 об.%. Оптическую плотность измеряют через 5-10 мин при 640 нм в кювете 10 мл. Содержание галлия определяют по градуировочному графику. Найденное содержание галлия (0,33210,003)% :(, .,95) . П р и М е р 2. Предлагаемый способ проверен на образцах халькогенидного .утекла с искуственным введением аллия. Смесь навески стекла (0,02) и раствора галлия, содержащего ло,5-0,6% галлия, растворяют при нагревании в 8 мл смеси (4;1) с добавлением 3 мл конц. НС1. Уп 1ривают раствор до влажных солей и охлаждают. Добавляют 1 мл 1 М винной кислоты и растворяют образовавшуюся соль в смеси уксусной кислоты с водой (). Переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют до метки смесью уксусной кислоты и воды (1}L). Из

приготовленного раствора отбирают аликвоту 1,0 мл, содержащую л,5 мкг .(а, добавляют 4,5 мл уксусной кислоты, 4,2 мл дймётилформамнда, 0,2 мл дистиллированной воды и 0,1 мл 0,2 %-ного водного раствора Пикрймина, М. Общий объем фотометрируемого раствора 10 мл.

При этом содержание уксусной кислоты 55%, воды 7%,

Раствор перемешивают и фотометрируют через 5 мин при 640 нм в кювете 10 мм. Содержание галлия определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Найденное содержание галлия (0,571 0,01) % (, ,95).

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность (до 0,02 мкг/мл) и селективность определения.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ, включающий введение органического реагента из класса азосоединений и последующее спектрофотометрирование образовавшегося комплекса, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве органического реагента используют пикрамин М и процесс осуществляют в среде, содержащей уксусную кислоту, диметилформамид; и воду при следующем соотношейии указанных компонентов, об.%: Уксусная кислота 50-60 Вода1-10 . Диметилформамид Остальное S

0,350 0,530 0,530 0,530

10

15

0,250

80

750

1200 800

870

1600 1050

870

1600 1050