Способ определения скандия Советский патент 1990 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к флуоресцентному анализу и может быть использовано для флуориметричсского определения скандия в материалах полупроводниковой техники, реактивах и веществах особой чистоты и объектах окружающей среды.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения и увеличение селек- . тивности в присутствии галлия. .

Реагент кверцетин-3 -глюкозид (R) известен как люминесцентный реагент на Be и галий. Для люминесцентного определения скандия (Sc) используется впервые.

Сущность способа заключается в следующем.

Скандий образует с R интенсивно люминесцирующее зеленым светом комплексное соединение с 7l

tpn

520-нм

, нм. в присутствии ацетона интенсивность флуоресценции значительно вьше, чем в других растворителях.

В табл. 1 приведены данные, характеризующие влияние растворителей на интенсивность флуоресценции комплекса.

Максимальная интенсивность флуоресценции достигается через 10 мин после сливания компонентов, устойчива в течение 6-8 ч при концентрации реагента (1 ,0-2,0) .

сл

Перевод скандия в люминесцирую- :щее комплексное соединение для достижения поставленной цели осуществляется при следующих условиях: рН 2 - 2,9, ацетоновая среда 50.1 - 60+,1 объемных процентов. Отклонение содержания ацетоновой фазы в растворе, от оптимальных значений приводит к уменьшению чувствительности и из- бирательности определения, скандия, В области ,9 интенсивность Iсвечения снижается и становится не- I устойчивой

В табл,2 приведена зависимость предков обнаружения скандия и из-- бирательности его определения от концентрации ацетона

; Определению О,.0002 ij-iKr скандия предлагаемым способом не мещают кратные количества галлия, индия, железа, тория (100), редкоземельные и ;i цветные металлы (1000).

Способ осуществляют следующим ,образом.

Определение скандия в присутствии сопутствующих элементов (А1, Ga., In, Fe, Th) с реагентом кверцетин-3 - ;глюкозидом проводят в присутствии 1 мл комплексующей .смеси, состав- пленной из 10%-ной винной кислоты и 0,025 М раствора этилендиаминтетра- уксусной кислоты (ЭДТА).

Интервал определяемых концентра- ций 1,0-2,010 мкг/мл. Нижний преде определяемых концентраций по З-й-кри терию равен 0,00014 мкг/мл. Относительное стандартное отклонение при ег определении, составляет 0,20,.

Пример 1. Определение скандия в веществах особой чистоты. Определение скандия в галогениде галлия особой чистоты. Подготовка пробы к анализу: пробу галогенида галлия (О,2-г) разлагают смесью (3:1) НС1 и HNO,упаривают раствор до влажных солей и растворяют остат ок в 10 мл воды.

Определение скандия: к аликвотной части 0,1 МП анализируемого образца, прибавляют 0,5 мл комплексующей смеси (винная кислота ЭДТА), 5 мл ацетона, 0,1 мл О,1%-ного раствора реагента кверцетин-3-глюкозида (R) в ацетоне, дов.одят буферным раствором с рН 2,3 до общего объема 10 мл. Флу ориметрируют через 10 мин после сливания компонентов при 1тл 520 нм

и 440 нм. Содержание скандия находят по градуировочному графику, построенному в этих же условиях. Нижний предел определяемых концентраций скандия (Sc) в галогениде галлия составляет 3,440 мкг/мл, относительно стандартное отклонение - 0,11.

Пример 2. Определение Sc в природной воде с предварительной экстракцией.

К каждой пробе (5 мл) подготовленной воды приливают 3 мл 9 М хлористоводородной кислоты, 3 мл Z0%-Hopo раствора трибутилфосфата, 2 мл ЗМ CaCl и 5 мл хлороформа. Смесь экстрагируют в течение 5 мин, органический слой отделяют, проводят резкстракцию 5 мл воды. В четьфе пробирки на 10мл приливают по 1 мл реэкстракта, 5 мл ацетона, 0,1 мл 0,1%-ного .раствора реагента R в .ацетоне,, доводят буферным раствором с рН 2,3 до общего объема 10 мл. Флуориметрируют. через 10 мин после сливания компонентов при 520 нм ..и Лес нм.

Содержание Sc в воде рассчитывают по формуле

j

105

Ч 7 й.С(1х-1о)-Ул

TI,C-IX)-V«.

где 1у - интенсивность флуоресценции анализируемого раствора; 1д(ч - интенсивность флуоресценции анализируемого раствора с добавленным количеством стандартного раствора Sc ,. I - интенсивность флуоресценции холостого опытаI V. и Vij, - общий объем раствора и объем аликвотной час- ти соответственно; q - навеска анализируемой воды,г. Нижний предел обнаружения Sc в природных водах равен 4, 7.10 мкг/мл, относительное стандартное отклонение - 0,15-0,20.

«

Способ флуориметрического определения скандия может быть использован при анализе материалов минерального сырья, особо чистых веществ, полупроводниковых материалов, а также при анализе объектов окружно.стей среды при содержании Sc .

Правильность полученных результатов подтверждена методами добавок, варьировании навесок и и:спользованием контрольных методов.

5. ,5891

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет снизить предел обнаружения Sc на порядок и повысить, чувствительность определения относительно Ga, In, Al, Be,, Th в , 100 раз. Это позволяет проводить анализ без отделения посторонних ионов и концентрирования скандия дополнительными методами..

10

Формула изобретения

Способ определения скандия, включающий растворение пробы, добавление к раствору пробы органического рёа566

рента, воз.буждение флуоресценции раствора и регистрацию интенсивности флуоресценции при Лф 520 им, по величине которой проводят определение.

отличающийся тем,

что, с целью снижения предела обнаружения и улучшения селективности в присутствии галлия, к анализируемой пробе добавляют ацетон, раствор кверцетин-З -глюкозида в ацетоне и буферный раствор с рН 2-2,9, при этом количество ацетона в конечном объеме смеси составляет 50-60%, а:возбуждение флуоресценции раствора про/- водят при длине волны Л g 440 нм.

Изобретение относится к области флуоресцентного анализа. Цель - снижение предела обнаружения и улучшение селективности в присутствии галлия. Способ флуориметрического определения скандия с кверцетин-3 1-глюкозидом применения к анализу 10 -6-10 7% скандия в объектах окружающей среды, конструкционных материалах, веществах особой чистоты. Нижний предел определяемых содержаний равен 0,00014 мкг/мл. Определению 0,0002 мкг скандия не мешают кратные количества галлия, индия, железа, тория, редкоземельных и цветных металлов. 2 табл.

Таблица1

Растворитель Относительный кванто- (50-6 0%) вый выход флуоресценции, %

Ацетон90

Этанол85

ДМФ70

Н-Пропанол40

ТрИбутилфоефат30

Таблица2

т-Предел об- Фактор селективности (не мешают

наружения с, определению)

мкг/мл

, In, Fe, Th(8.0)

.Ь 1 % Ga, In, Fe, Th(100)

b 10 4Ga, In, Fe, Tn(100)

, In, Fe, Th(100)РЗЭ(1000)

1%Ga, In, Fe, Th(70)

7-10Ga, In, Fe, Th(60)РЗЭ(250)