Способ флуориметрического определения алюминия Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 G01N21/64 

(Л С

СПОСОБ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, включагощий перевод алюминия в комплексное соединение с органическим реагентом и последующую экстракцию образовавшегося соединения органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности, в качестве органического реагента используют салицилаль-метиловый эфир мета:-пара-оксибензойной кислоты и перевод осуществляют в среде, содержащей уксусную, соляную кислоты и пропиловый спирт.

о:

4

СО

00

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам флуориметрического определения алю миния, и может быть использовано при анализе материалов высокой чистоты, сплавов, объектов окружающей среды, содержащих значительные количества галлия и индия.

Известны способы определения алюминия по реакции с органическими реагентами, относящимися к классам азо- и.азо-метиновым красителям, оксихинолина и оксифлавонов И

Однако указанные метода, как правило, не достаточно избирательны по отношению к галлию и индию.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ флуориметрического определения алюминия по реакции с органическим реагентом 2-окси-3-сульфо-5-нитробензол-азо-2-нафтолом (нитромагнезон) .

Согласно данному способу к водному раствору с рН 3,00-3,25, содержащему 0,004-0,06 мкг алюминия/мл добавляют 0,1 мл 0,1%-ного раствора нитромагнезола и экстрагируютобразовавшийся комплекс н-бутиловым спиртом. Определению 1 мкг алюминия в .объеме 25 мл не мешают 500 мкг Ва, 300 мкг In, 100 мкг Cd, Sr, 5 мкг Fe Си, Ga 2 .

Недостатком данного способа явHHfeTCH низкая избирательность определения алюминия в присутствии галлия, индия, щелочноземельных элементов .

Цель изобретения - повышение избирательности способа.

Поставленная цель достигается тем (ЧТО согласно способу флуориметрического определения алюминия, включающему перевод алюминия в комплексное .соединение с органическим реагентом и последующую экстракцию образовавшегося соединения органическим растворителем, в качестве органического реагента используют салйцилаль-метиловый эфир мета-пара-рксибензойной -кислоты (САОБК) и перевод осуществлЯ

ют в среде, содержащей уксусную, соляную и пропиловый спирт.

Сущность способа состоит в том, что алюминий образует с САОБК в среде уксусной кислоты и пропилового спирта (3:1) комплексное соединение, флуоресцирующие зеленым цветом с максимумом при 520 нм. Чувствительность определения алюминия составляет 0,002 мкг/мл. Определение алюминия возможно в присутствии 300кратного избытка галлия и 3500-кратного избытка индия, а также более 25000-кратного избытка щелочных и щелочноземельных элементов.

Пример. Определение алюминия в природной воде.

В четыре пробы анализируемой воды объемом по 100 мл последовательно вводят 0,01, 0,10, 0,20 0,30 мкг алюминия. Далее пробы фильтруют через плотные микропористые фильтры, предварительно промытые 6 М соляной кислотой. Фильтраты подкисляют дважды перегнанной азотной кислотой до установления рН 1-2 и выпаривают досуха в кварцевых чашках при 80-95°С.

К cyicoMy остатку прибавляют 5 мл бидистиллята, 3 мл ацетилацетона, 5 мл хлороформа и экстрагируют в течение 5 мин. Затем алюминий реэкстрагируют 5 мл бидистиллята.

В четыре пробирки вместимостью 15 мл приливают по 1 мл реэкстракта, 1 мл 0,03%-ного раствора реагента САОБК в диметилформамиде, 9 мл уксусной кислоты, 3 мл изопропилового спирта и 1 мл 0,03 М соляной кислоты.

Растворы перемешивают, выдерживают 40 мин и измеряют интенсивность люминесценции при 520 нм. Нижняя граница определяемых содержаний алюминия в природной воде составляет из навески 50 г. Относительное стандартное отклонение .

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет на один два порядка повысить избирательность определения алюминия в присутствии таких элементов, как галлий, индий и щелочноземельные : элементы,