Способ фотометрического определения алюминия Советский патент 1980 года по МПК C01F7/00 G01N21/27 

t

Изобретение о.тносится к неорганической и аналитической химии и может быть использовано при контроле содержания алюминия в промежуточных и конечных продуктах технологи- 5 ческого процесса получения галлия, при определении алюминия в промышленных объектах, легкоплавких сплавах на основе галлия, в металлическом галлии и его солях.10

Известен спектрофотометрический . способ определения алюминия с использованием в качестве органического реагента эриохромцианина Р. Этот способ является одним из на- |5 иболее чувствительных способов определения алюминия. Молярный коэффициент погашения равен 6, . Недостатком способа является то,что эриохромцианин Р со многими элемен- 20 тами образует, окраиюнные комплексы в условиях, близких к условиям определения алюминия, С ним взаимодействуют V (V), и (У1), Be, Се, Зп, а также ба и др. Кроме того, для 25 быстрого развития окраски комплекса необходимо нагревание и применение свежеприготовленного раствора реагента, так как раствор реагента претерпевает старение.36

Наиболее близок к описываемому по технической сущности и достигаемому результату способ определения алюминия с помощью сульфохлорфенола С. Окраска комплекса развивается в водной среде при рН 3,5-5 (pHjjjj 4,7). При комнатной температуре взаимодействие реагента с алюминием идет очень медленно (более часа). Молярный коэффициент погашения при рабочей длине волны 5,6.10. Реагент неспецифичен, так как взаимодействует со многими элементами Nb, Zr, Sc, Эп, GQ и др. Недостатками известного способа являются необходимость нагревания для ускорения развития его окраски и неизбирательность по отношению к галлию и другим элементс1М, что вызывает необходимость предварительного отделения алюминия от мешающих элементов.

Цель изобретения - повышение избирательности анализа по отношению к галлию.

Поставленная цель достигается тем, что при спектрофотометрическом определении алюминия в качестве реагента используют сульфонитрофенол С и определение проводят в смеси, состоящей из Свес.%) 69-79 уксу ной кислоты, 19-29 пропанола, 1,5-2 воды, 0,005-0,05 фосфорной и 0,0040,006 соляной кислот. В этой среде алюминий образует с реагентом интенсивно окрашенный комплекс с максимумом поглоЕдения при 685 им. Максимум поглощения рёагента - 550 нм. Окраска развивает ся за 10-15 мин при комнатной текше ратуре и остается постоянной не менее суток. Молярный коэффициент погашения комплекса при шксимуме пог щения 6,4.10 . Интервал определения алюминия 0,01-0,8 мкг/мл. Галлий, присутствующий в растворе в виде хлорида, при стехиометрическом отношении к реагенту цветных реакций не дает и не мешает определени12( алюминия до весового отношения Ga:Al 300:1 (в расчете на 2.5 мкг Ai5 . В присутствии НС1 (6. избирательность определения увеличивается до отношения 2000 : 1. Спо соб позволяет определять А1 (также в расчете на 2,5 мкг А1) в присутствии 2.10 кратного весового избыт ка НМОз, 3100 Р04, 500 НС1Д60 HjSq4 , 230 , 3000 винно« --Кйслоты, .370 8- оксихинолина 53 Г- ЭДГА Из катионов не мешают 7000-кр тйый избыток Hq(n), в присутствии НС1, 7000-кратный in,. 2000-кратный , 400-кратный Cd, ЗОО-кратный 2п, 10Ь-кратный Ре(Ш}. Вли{5ние Са до 100-кратного весового, избытка устра ,няют добавлением серной кислотУ. Мешают определению V (1У) , Zr -tiyyi Ti (1У), Nt, Со Cu(n) Mq. , . Реагент сульфонитрофенол С прост в изготовлении. Его получают путем азосочетания хромотроповой кислоты и диатизированного аминосульфэнитрофенола в присутствии окиси кальция по общей схеме получения реагентов - бисазозамещенных хромотроповой кислоты. П р им е р 1. Навескусплава (0,10,05 г), содержащую 0,05-0,1% алюминия, растворяют в концентрированной соляной кислоте при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей .и охлаждают. Образовавшуюся соль растворяют в 3-5 мл уксусной кислоты и переносят в мерную колбу, смывая несколькими порциями уксусной кислоты. Растворы в колбе доводят до метки уксусной кислотой. Из приготовленного раствора отбирают аликвоту, содержащую 3,0-5,0 мг сплава и вводят ее в мерную колбу емкостью 25 мл. Далее добавляют 6,5 мл пропилового спирта, 0,15 мл 1 н НС1, 0,1 мл дистиллированной воды и уксусной кислоты примерно до 20 мл. Вводят 0,25 мл 2. раствора сульфонитрофенола С, перемешивгшзт, добавляют 1,5 мл 0,1 н. раствора НдРО, в уксусной кислоте доводят до-метки уксусной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 20 мин в кювете толщиной 30 мм при 685 нм. Результаты анализа приведены в табл.1 Таблица 1

Таким образом, способ позволяет определять алюминий с чувствительностью 0,01 мкг/мл в галлии и его . соединениях, содержащих от 0,005 до 1% алюминия без отделения основы. ..

Окраска комплекса развивается сравнительно быстро (10-15 мин)и устойчива длительное время. Способ обладает избирательностью по отно5,6 .10

0,1-0,8

шению к неорганическим кислотам и, помимо га.плия, допустимо присутствие значительных количеств Hq, In, Cd, ,Zn.Способ, обладает большой точностью 41 воспроизводимостью результатов, а предлагаемый реагент прост в изготовлении.

Сравнительные данные предлагаеммого известного способов представлены в табл.2.

Таблица 2

6,

0,01-0,8

При комнатной температуре более 60 При нагревании 3

збирательность

Способ мало избирателен . Мешают любые количества 6а, 7п, Fe, ио.| . По отношению к-другим элементам избирательность совпсшает с предлагаекшм методом.

Формула изобретения

Способ фотометрического опре- . деления алюминия с применением органического реагента, отличающийся тем, что,с целью повышеция избирательности к галлию, в качест Продолжение табл. 2

При комнатной

температуре

10-15

Смесь пропилового спирта и уксусной кислоты без контроля рН

Способ высоко избирателен по отношению к Ga,Jn,Hq. Определению 2,5 мк А1 не мешают 2000кратные весовые количества Ga и 7000-кратные Jn и Hq, 100-кратные Fe,80-кратные UO Выше избирательность к маскирующим комплексообразователям.

ве органического реагента используют 1сульфонитрофенол С и определение 30 |проводят в смеси, состоящей из

|(вес.%) 69-79 уксусной кислоты, 19-29 ;пропанола, 1,5-2 воды, 0,005-0,05 фосфорной и 0,004-0,006 соляной кислот.

3i