Способ очистки диффузионного сока Советский патент 1985 года по МПК C13D3/00 

4

VI

vj Изобретение относится к сахарной промышленности и может быть использовано при очистке диффузионного сока в сахарном производстве. Известен способ очистки диффузион ного сока, предусматривающий преддефекацию, основную дефекацию, I сатурацию, добавление флокулянта, фильтрацщ), II сатурацию и фильтрацию сока II сатурации с применением в качестве флокулянта, например, nofinакриламида lj . Недостатками этого способа являют ся высокая стоимость флокуляита, неудобства с вязи с его приготовлением и дозировкой. Кроме того, этот способ не обеспечивает существенного снижения содержания неорганических несахаров, в частности солей Са. Наиболее близким к предлагаемому является очистки диффузионно го сока предусматривающий преддефе кацию, дефекацию, I сатурацию, введение флокулянта, фильтрацию, II са турацию и фильтрацию сока II сатурации- 2 . В качестве флокулянта используют пектиновый клей предварительно обработанный кислотой. , Недостатком известного способа является невысокая степень флокуляции, использование дефицитного и до рогостоящего сырья - пектршового клея, а также невозможность удалени неорганических несахаров, в частное ти солей Са . Цель изобретения - улучшение качества очистки соков. Цель достигается тем, что соглас но способу очистки диффузионного сока, предусматривающему преддефекацию, дефекацию, I сатурацию, введение флокулянта, фильтрацию, II са турацию и фильтрацию сока II сатура ции, в срк II сатурации перед фильт рш{ией вводят одновременно флокулян и 1,0-1,5%-ньй раствор натриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты в количестве 1,0-1,5 объема раствора на 100 объемов сока, при этом в качестве флокулянта для сока I и II сатурации используют 2,0 2,5%-ный раствор гидролизованной жомовой пыли в количестве 0,,8 объема раствора на 1000 объемов со,ка II сатурации и 100 объемов сока I сатурации. Предлагаемый способ очистки заключается в следующем. Предварительно готовят 1,0-1,5%НЬ1Й водный раствор натриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты Ка,НТФ 2Н20. Флокулянт же получают в виде 2,0-2,5%-ного раствора путем нагревания жомовой пыли в 0,01-0,02 н. растворе кислоты. Предпбчтительноиспользовать для этого серную кислоту, поскольку в дальнейшем она образует с ионом кальция нерастворимую соль сульфата кальция, которьй отделяется в процессе фильтрации. Гидролиз жомовой пыли проводят при температуре кипения в течение 1,0-1,5 ч. После нейтрализации флокулянта щелочью до рН 7,0-7,5 он готов к применению. В качестве флокулянта отхода жомосушильного отделения свеклосахарного завода используют жомовую пыль, так как она состоит из высокополимеров типа пектина, которые при гидролизе расщепляются на более мелкие группы, проявляющие флокулирующие свойства. При этом исходный материал не нужноизмельчать, как . в случае использования жома или хвостиков и боя свеклы. Применение Жомовой пыли в качестве флокулянта для I и II сатурации позволяет получить максимальньй эффект очистки по сравнению с другими флокулянтами, так как состоя из природных полимеров - составных чайтей свеклы они при флокуляции без труда взаимодейству т с веществами, растворенными в соке, и имеющими подобную структуру и природу. При этом гидролиз проводят 0,01-0,02 н раствором кислоты, так как именно такая концентрация обеспечивает расш епление высокополимеров до оптимальной степени их гидролиза. Гидролизат необходимо нейтрализовать щелочью до рН 7,0-7,5, поскольку в флокулянте, имеющем кислую среду, продолжается процесс гидролиза, что вызывает снижение его флокулирующей способности в процессе хранения. Диффузионный сок подвергают преддефекаций известью в количестве 0,250,3% к массе свеклы в течение 20 25 мин при 85-87с. Далее сок поступает на основную дефекацию, которую проводят известью в количестве 2,52,7% к массе свеклы в течение 2022 мин при 85-87°С. После чего сок сатурируют углекислым газом до рН 11,2. В полученный сок I сатурации вводят флокуля1гт - 2,0-2,5%-ный раствор гидролизованной жомовой пыли в количестве 0,4-0,8 объема на 100 объемов сока при перемешивании сока. Сок, обработанный этим флокулянтом, подают на фильтрование. Полученньй фильтрат далее подвергают II сатурации углекислым газом при 95-100 С в течение 10-12 мин, после чего в сок добавляют 1,0-1,5%-ный раствор ЫаЛГГФ 2Н20 в количестве 1,0-1,5 объема раствора соли на 100 объемов сока II сатурации одновременно с флокулянтом на основе жомовой пьти в количестве 0,4-0,8 объема на 1000 объемов сока. Под дейстгвием выпадает мелкодисперсный осадок, на частицах которого адсорбируются несахара, тем саМым повьвпая чистоту раствора, а под действием флокулянта на основе жомовой пыли эти частицы соединяются в конгломераты, которые легко отфильтровываются.

Раствор NajHT используют при концентрации 1,0-1,5%, так как при меньшей концентрации увеличивается расход добавляемой в сок II сатурации воды при неизменной величине эффекта осаждения солей многовалентных металлов. При концентрации более 1,5% значительно затрудняется контроль за дозировкой реагента, так как расход становится настолько незначительным, что делает невозможным работу расходомерного оборудования.

Соль ЫаоНТФ используется в количествах 1,0-1,5 объема раствора соли на 100 объемов сока, так как меньшее количество соли не обеспечит эффективного удаления ионов многовалентных металлов, а увеличение его количества может привести к тому, что часть соли Ыа,1ПФ-2Е, не оса(дившись с ионами многовалентных металлов, останется в растворе и приведет в дальнейшем к увеличению выхода мелассы,

Флокулянт на II сатурации используют в количестве 0,4-0,8 объема флс.сулянта на 1000 объемов сока, так как уже такая доза обеспечивает максимальный эф(})ект флокуляции, а увеличение ее ведет к нерациональному расходованию флокулянта и далее

к образованию коллоидных комплексов которые уже не способны эффективно отстаиваться из-за большой молекулярной массы.

По этой же причине для сока I сатурации используют гидролизованную жомовую пыль в количестве 0,4-0,8 объема флокулянта на 100 объемов сока.

Пример 1. Опыты проводилис в полупроизводственных условиях на соках Чишминского сахарного завода Ваш.АССР в декабре 1983 г.

10 л нефильтрованного сока I сатурации делилась на 2 половины по 5 л каждая. Первая половина подвергалась дальнейшей очистке по известному способу, а вторая - по предлагаемому.

В обоих случаях фильтрование осуществлялось на воронке Бюхнера, а II сатурация на лабораторном стенде СО2 в течение 10 мин при .

Флокулянт готовили путем нагревания 2,0 г жомовой пыли в 100 мл 0,01 н серной кислоты в колбе с обратным холодильником при температуре кипения в течение часа, после чего Флокулянт нейтрализовали едким натром до рН 7,0.

Очистку по предлагаемому способу вели следующим образом.

К 5 л -нефильтрованного сока I сатурации, качественные показатели которого представлены в табл. 1, прибавляли 20 мл флокулянта на основе жомовой пыли (0,4 обт.ема на 100 объемов сока) при перемешивании и гермостатировании при 80 С. После образования укрупненного осадка 100 мл сока отбирали для анализа, а остальной объем отфильтровывали на воронке Бюхнера под вакуумом. В отобранной пробе определяли скорость седиментации, скорость фильтрования через бумажный фильтр, плоту ность получаемой суспензии, чистоту сока, воемя появления границы раздела фаз при седиментации и визуально определяли- прозрачность отстоя. Полугенные данные сиедены в табл.. 1 .

Отфильтрованньш сок I сатурации далее подвергали II сатурации, после чего в него вводили 50 мл 1%-кого раствора 2Н20, одновременно с 5 мл флокулянта гидролизованной жомовой пыли (0,4 объема на 1000 объемов). После формирования крупноструктурного осадка, сок отфильтровывали на воронке Бюхнера и в фильтрате определяли чистоту сока, содержание солей кальция, скорость седиментации и фильтрования, плотность суспензии и эффект удаления солей Са. Результаты представлены в табл. 1. При очистке второй части отобранного сока I сатурации, к нему добавляли 10 мл 4%-ного водного раствора гидролизовэнного пектинового клея. 100 мл такого сока отбиралось на анализы, а оставшаяся часть после фильтрования на воронке Бюхнера подвергалась II сатурации в течение 10 мик при 95 С. В полученном соке определяли его характеристики. Полученный нефильтрованный сок II сатурации обрабатывали 50 мл 1%-ного раствора ZHgO и определяли его качественные показатели, аналогичные тем, которые определялись при очистке по предлагаемому способу Полученные данные приведены в табл.1 Как видно из таблицы, очистка по предлагаемому способу позволяет повысить :истоту фильтрованного сока II сатурации, его фильтрационные характеристики, а также увеличивает эффект удаления солей Са . Качествен ные показатели сока I сатурации тоже возросли. Пример 2. В примере исполь зовали тот же сок, что и в примере 1, но отобранньй спустя полчаса. Флокулянт готовили путем нагрева ния 2,25 г жомовой пьши в 100 мл 0,015 н соляной кислоты при темпера туре кипения в течение 1,25 ч в пос ледующей нейтрализацией едким натро до рН 7,2. При очистке по предлагае мому способу к 5 л нефильтровйнного сока I сатурации приливали 30 мл флокулянта (0,6 объема на 100 объемов сока). Нефильтрованный сок II сатурации обрабатывали 62 мл 1,25%-ного раств ра НалНТФ 2Н20 и 3 мл (0,6 объемов на 1000) флокулянта на основе жомовой пыли. При очистке по прототипу нефильт рованный сок I сатурации обрабатьша ли 30 мл 4%-ного водного раствора гидролизованного пектинового кпея, а нефильтрованный сок II сатурации 62 мл 1,25%-ного раствора X 2Н,0„ В остальном пример проводили по методике, описанной в примере 1. Все полученные результаты представлены в табл. 2. Как видно из табл. 2 качественные показатели как сока I сатурации, так и II сатурации благодаря очистке по предлагаемому способу повысились. Пример 3. В примере использовался тот же сок, что и в примере 1 . Флокулянт готовили путем нагревания 2,5 г жомовой пьши в 100 мл 0,02 н соляной кислоты при температуре кипения в течение 1,5 ч с последующей нейтрализацией едким натром до рН 7,5. При очистке по предлагаемому способу к 5 л нефильтрованного сока I сатурации приливали 40,0мл,флокулянта (0,8 объема на 100 объемов сока) . Нефильтрованный сок II сатурации обрабатывали 75 мл 1,5%-ного раствора Na-НТФ 2Н20 и 4 мл флокулянта на основе жомовой пыли. При очистке по прототипу нефильтрованный сок I сатурации обрабатывали 50 мл 4%-ного водного раствора гидролизованного пектинового клея, а нефи.пьтрованный сок II сатурации75 мл 1,5%-ного раствора NaJHTФ X X . В остальном пример 3 выполнялся по методике, описанной в примере 1. Полученные результаты представлены в табл. 3. Как видно из табл. 3 очистка сока по предлагаемсмУ способу способствует улучшению его качественных показателей. При проведении опытов с использованием гидролизованной жомовой пыли в количестве менее чем 0,4 объема на 100 объемов сока для I сатурации и 0,4 объема на 1000 объемов сока при II сатурации получены соки с качественными показателями худшими, чем в примерах 1-3. В этом случае получали недостаточно прозрачный отстой сока I сатурации, при этом время появления границы отстоя увеличивалось до 1,2 мин. При добавлении гидролизованной жомовой пыли на I и II сатурации соответственно в количествах 1 объем на 100 и 1 объем на 1000 качественные показатели соков значительно снизились. При проведении опытов с очисткой сока II сатурации 0,8%-ньм раство71ром соли НалНТФ-2НяО эффект удаления J 1 J солей Са снизился до 20%, а при концентрации раствора эффект удаления солей Са остался неизменный по сравнению с опытом, где применялся 1,5%-ный раствор, т.е. непрореагировавшая соль Na осталась в фильтрате. В случае-добавления к соку II сатурации раствора соли Ыа2НТФ2Н20 в количестве 0,7 объема на 100 объемов сока эффект удаления солей Са снизился до 10%,- а при увеличении дозы соли до 1,6 объема на 100 объемов сока эффект не оказался выше. т.е. часть Na..HTФ 2Н20 осталась в виде раствора. При добавлении 2-2,5%-ного флокулянта на основе жомовой пыли к соку I сатурации в количестве 0,3 объемов на 100 объемов Сока декантат оказался мутным, при этом время появления границы раздела увеличилось до 1,5 мин, а при дозе 0,9 объема флоку лянта на 100 объемов сока качественные показатели соков остались на уровне тех, где доха флокулянта составляла 0,8 объема на 100 объемов сока, что говорит о нерациональном 1спользовании флокулянта.

Таблица | 0 Флокулянт концентрацией менее чем 2% (1 ,8%) снижает .CBOtd способность к объединению частиц в среднем на 10%, а Флокулянт концентрацией более чем 2,5% (2,7%) имеет довольно плотную консистенцию, что вызывает трудности при его перемешивании, вследствие чего снижается скорость седиментации на 15%, по сравнению с флокулянтом концентрации 2,5%. Использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом обеспечивает возможность более полного удаления органических и неорганических несахаров на I и II сатурации, что позволяет повысить чистоту растворов на 1,2-1,5%, значительное снижение содержания солей кальция в соке, подаваемом на выпарку, что позволит работать без выварки выпарки в течение всего сезона; использование отхода - жомовой пыли, что положительно скажется на . охране окружающей среды, так как уловленная пвдпь шла в отвал, а неуловленная - в атмосферу, снижение затрат на Флокулянт и получение до полнительного годового экономического эффекта в размере 61 тыс. руб. для завода мощностью 2,8 тыс. т свеклы в сутки.

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФФУЗИШНОГО СОКА, предусматривающий преддефекацию, дефекац1во,1 сатурацпо, введение флокулянта, фипьтрацио, II сатурацию и фильтрацию сока II сатурации, о тличающ. ийся тем, что с целью улучшения качества очистки сока, в сок II сатурации перед фильтрацией вводят одновр 1енно флокулянт и 1,0-1,5%-ньй раствор натриево. соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты в количестве 1,0-1,5 объема раствора на 100 объемов сока, при этом в качестве флокулянта для сока I и II сатурации используют 2,0-2,5%-ный раствор гвдролизованной жомовой пыли в количестве 0,4-0,8 объема раствора на 1000 объемов сока II сатурации и на 100 объемов СО сока I сатурации. с

Прототип 9,08,01.«84,0 1 10,0 8,91,2084,1 0,5 До оврафяокулян-N HWBjO 2,82,5V,(783,9 5,5

- скорость седиментации осадка, выпавшего поп действием На НТФ-Н О . .- скорость седиментации осадка сока II сатурации. Проз- 0,77,51,0591,0 0,0« 25,0 Проэ- 9,8 11,2 1,1091,5 0,04 50,0 рачный . . Мутный 6,010,2 1,2090,6 0,08

D

vO O

m о

I

о

-

«k

5

IIB

(0tc

оу

о,nt

t;о.