Способ получения синих окислов вольфрама Советский патент 1985 года по МПК C01G41/02 

01

о to N: ел

Изобретение относится к способам получения синих окислов вольфрама, которые могут быть использованы в алектронной технике.

Известен способ получения синей окиси вольфрама путем прокаливания желтой трехокиси вольфрама в токе водорода при 500-550° 1.

Известен также способ получения синей окиси вольфрама путем термического разложения моноклинной, орторомбической и вымороженной модификаций паравольфрамата аммония в атмосфере с контролируемым содержанием водорода паров и воды при 500-700°С 2.

Недостатки этих способов состоят в необходимости использования высокой температуры, а также взрыво- и пожароопасного водорода.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и получаемому результату является способ получения синих окислов вольфрама путем восстановления желтой трехокиси вольфрама при 580-750°С аммиаком, разбавленным инертным газом и парами воды 3.

Цель изобретения упрощение процесса путем снижения его температуры и исключения использования взрыво- и пожароопасного реагента.

Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу восстановление ведут из кислого раствора дитионитом натрия, а в качестве исходного соединения используют вольфрамат щелечного металла.

Целесообразно при этом для повыщения выхода целевого продукта восстановление вести при рН О-1.

При снижается выход целевого продукта.

Проведение восстановления при рН О нецелесообразно, так как это приводит к

дополнительному расходу кислоты без увеличения выхода продукта.

Пример 1. В раствор вольфрамата натрия с концентрацией вольфрама 10 г/л 5 вводят в сухом виде соль дитионита натрия в количестве 2 г на 1 г вольфрама (из расчета 1 г на 1 г вольфрама), перемещивают до растворения соли и добавляют концентрированную серную кислоту до рН 1. Перемещивают в течение 5 мин. Образовавщийся темно-синий осадок отфильтровувают и промывают дистиллированной водой. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт представляет собой смесь двух фаз: Osg (WO 29 ) -

5 синий J5 - окисел вольфрама и 649 () - фиолетовый 7 -окисел вольфрама, примеси натрия не обнаружено. Содержание вольфрама в этих окислах соответственно. 79,85% и 80,86% Остаточная концентрация вольфрама в фильтрате

0,0016 г/л, что соответствует проценту осаждения вольфрама 99,98%. Содержание вольфрама в продукте 80,23%.

Пример 2. Процесс ведут как в примере 1 но из раствора вольфрамата калия с концентрацией вольфрама 0,79 г/л при добавлении соляной кислоты до . Остаточная . концентрация вольфрама в фильтрате 0,0026 г/л, что соответствует осаждению вольфрама 99,68%. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт

0 теМно-синего цвета представляет собой смесь двух фаз: Wao Од ()синий ;ь-окисел вольфрама и 019 ( ) - фиол-етовый f - окисел вольфрама, примеси калия не обнаружено.

Таким образом, осуществление изобретения позволит упростить процесс вследствие снижения его температуры и исключения использования взрыво-и пожароопасного

аммиака.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНИХ ОКИСЛОВ ВОЛЬФРАМА путем восстановления кислородсодержащего соединения вольфрама (i-6), отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса путем снижения температуры и исключения использования взрыво - и пожароопасных реагентов, восстановление ведут из кислого раствора дитионитом натрия, а в качестве исходного соединения используют вольфрамат щелочного металла. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, восстановление ведут при рН О - 1