Способ получения голубой окиси вольфрама Советский патент 1979 года по МПК C01G41/00 

Изобретение относится к способам получения голубой окиси вольфрама, которая может быть использована для изготовления эмиттера натриевых лами высокого давления.

Известен способ получения голубых окислов вольфрама восстановлением желтой трехокиси вольфрама порошком металлического вольфрама в вакуумированных запаянных кварцевых ампулах при нагревании до 700°С тщательно растертой смеси в течение 70-100 ч 1.

Недостаток способа состоит в сложности процесса и возможности загрязнения конечного продукта металлическим вольфрамом.

Известен также способ получения голубой окиси вольфрама при термическом разложении пара вольфрамата аммония в атмосфере азота при 500-700°С 2.

Конечный продукт представляет собой полидисперсный крупно-кристаллический порошок и не пригоден для изготовления эмиттера.

Из известных способов наиболее близким к изобретению по технической сущности и получаемому результату является способ получения голубой окиси вольфрама путем восстановления желтой трехокиси вольфрама водородом при 500-550°С.

Процесс восстановления протекает энергично и получающиеся в ходе восстановления голубые окислы устойчивы в очень узком интервале температур в течение очень короткого времени и ири определенном составе восстановительной атмосферы 3J.

Конечный продукт является неоднородным по цвету: от желто-зеленого до бурого с серыми вкраплениями, что является недостатком сиособа.

Цель изобретения - повышение однородности конечного продукта, а также пожаро- и взрывобезопасности процесса. Это достигается благодаря тому, что в качестве восстановителя исиользуют аммиак и процесс ведут при 580-750°С.

Аммиак используют в смеси с водой и инертным газом при объемном соотношеНИИ NHsinjO: инертный газ 1:(0,9-1); (3,1-2,9).

Пример 1. В цилиндрический кварцевый контейнер длиной 250 мм и диаметром 60 мм, загружают 50 г желтой трехокиси вольфрама, помещают его в электромуфельную печь и через кварцевую трубу со шлифтом, вставленную в горло контейнера, подают азот со скоростью 0,5 для вытеснения воздуха из объема контейнера и осадка. Время продувки не менее

20 мин. По достижению 580°С в контейнер со скоростью 0,5 л/мин подают газовую смесь, состоящую из аммиака, воды и азота с объемным соотношением компонентов 1:1,1:2,9 соответственно, пропуская азот через склянку Дрекселя, заполненную 25%-ным водным аммиаком. Изотермическая выдержка составляет 3 ч. Затем переключают подачу газовой смесп на подачу азота, вынимают контейнер из печи и охлаждают порошок в инертной атмосфере до 20-100°С. После этого перекрывают подачу инертного газа, а осадок выгружают из контейнера- Получают продукт желто-зеленого цвета с отдельным вкраплением синих частиц с содержанием вольфрама 79,3% и со средним размером частиц 3-5 мкм.

Пример 2. Процесс ведут как в примере 1, но при 600°С и объемном соотношении компонентов смеси 1:1:3. Получают мелкокристаллический продукт темно-синего цвета с фиолетовым отливом и с содержанием вольфрама 79,77%.

Пример 3. Процесс ведут как в примере 1, но при 750°С с изотермической выдержкой 0,5 ч и объемном соотношении компонентов смеси 1:0,9:3,1.

В качестве инертного газа используют аргон. Скорость подачи газовой смеси в контейнер с трехокисью вольфрама составляет 0,1 л/мин. Получают продукт темносинего цвета с фиолетовым отливом. Содержание вольфрама 80,32%.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет получить более однородный по составу конечный продукт и повышает пожаро- и взрывобезопасность процесса.

Формула изобретения

1. Способ получения голубой окиси вольфрама, включающий восстановление желтой трехокиси вольфрама при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности конечного продукта, в качестве восстановителя используют аммиак и процесс ведут при 580 - 750°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения ножаро- и

взрывобезопасности процесса аммиак используют в смеси с водой и инертным газом при объемном соотношении ЫНз:Н2О: :инертный газ 1: (0,9-1): (3,1-2,9).

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1. Журнал неорганической химии. 1956, № 8, с. 1713-1716.

2. J. of mater Sci. 1977, № 12, с. 1115- 1124.

3.Агте К., Вацек И. Вольфрам и молибден. «Энергия, 1964, с. 106-115 (прототип).