Способ извлечения молибдена Советский патент 1985 года по МПК G01N25/14 B01D11/04 C01G39/02 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционного извлечения молибдеjHa, и может быть использовано для по ледующего определения молибдена в различных гибридных методах анализа этого элемента. Известен способ извлечения молиб дена производными пиразолона - гексилдиантипирилметаном в присутствии Пирокатехина. Образукшщйся тройной комплекс молибдена извлекается в дихлорэтан при рН 0-4,5 Ct1. Однако известный способ требует применения токсичных растворителей, что усложняет определение и ухудшает условия труда. I Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения молибдена из водных раство ров легкоплавкой смесью компле1ссооб разователя и экстрагента - смесью у}-дикетонов и нафталина преимущественно для последующего аналитическо го определения спектрофотометрическим методом. Процесс ведут при . рН 0-3 и 2. Однако дпя последующего спектрофотометригческого определения молибдека необходимо твердьй экстракт растворить в органических растворителях, что усложняет определение и ухудшает условия труда. Использован нагревания также усложняет определение. Кроме того, известным способом невозможно извлечение ниобия и вольфрама. Цель изобретения - исключение токсичных растворителей, упрощение процесса и одновременное извлечение ниобия и вольфрама. Поставленная цель достигается согласно способу извлечения молибде на из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента - смесью антипирица и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(О,8-1,2), преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом. Ниобий извлекают при рН 2,0-2,1. Молибден извлекают при рН 1,9-3, Вольфрам извлекают при рН 1,7-2, Способ основан на образовании двух жидких фаз в водной тройной системе: вода - антипирин - пирокат хин. Антипирин и пирокатехин распределяются между двумя жидкими фазами неравномерно. Нижняя фаза представляет собой раствор воды в смеси антипирина с пирокатехином, в котором имеются очень высокие концентрации обоих компоне-нтов, необходимых для образования окрашенного тройного комплекса: молибден - пирокатехин антипирин. Оптимальные количества антипирина и пирокатехина, которые обеспечивают создание объема водной фазы -2 мл, равны 0,01 моль в 20 мл. Количественное извлечение молибдена, ниобия -и вольфрама наблюдается в более Широком интервале концентраций антипирина и пирокатехина, однако для фотометрирования окрашенного экстракта в кюветах с , 3 см оптимальным является объем органической фазы 2 мл. Экстракт окрашен, что позволяет определять содержание молибдена, ниобия и вольфрама во второй жидкой фазе фотомйЧ-рическим методом. Происходит упрощение процесса в связи с тем, что антипирин и пирокатехин играют двоякую роль: они обеспечивают образование комплексов извлекаемых элементов, его растворение в их легкоплавкой смеси. Кроме того, упрощается последующее определение молибдена в экстракте благодаря равномерному распределению элемента по всему объему экстракта и способности последнего растворяться в воде. После растворения экстракта в воде элемент можно легко определить фотометрическим методом. Коэффициент молярного погашения комплекса молибдена с пирокатехишэм и антипириномравен 5-10 при 350 нм. Коэ ициент молярного погашения комплекса ниобия с пирокатехином и антипирином равен 1,5-10 при 350 нм, комплекса вольфрама - 3,0-10 при 340 нм. . Пример 1.К10МЛ анализируемого раствора, содержащего по 48 мкг молибдена ниобия и вольфрама, приливают по 5 мл 2 М растворов пирокатехина и антипирина. Устанавливают добавлением раствора щелочи или соляной кислоты рН 2,2 к экстрагируют 3 мин. После разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету с ,2 см и измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № 3 на фоне экстракта холостого опы та. Содержание молибдена, ниобия и вольфрама в пробе находят по калибровочному графику, построенному в идентичных условиях,. Определено 48 мкг молибдена, 49 мкг ниобия, 50 мкг вольфрама. Ош ка определения - О дпя молибдена, 2,0% для ниобия и 4,9% для вольфрама. Пример 2. КЮмл анализируемого раствора, содержащего по 48 мкг молибдена, ниобия и вольфрама, приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 6 мл 2 М раствора анти пирина и проводят определение анало гично примеру 1. Определено 49 мкг молибдена (ошибка 2,0%), 48 мкг ниобия (ошибка 0%) и 50 мкг вольфрама (ошибка 4,9%). , . Пример 3. КЮмл анализируемого растиора, содержащего по 48 мкг молибдена, ниобия и вольфра-. ма, приливают 5 мл 2М раствора пирокатехина и 4 мл 2М раствора антипирина и проводят определение аналогично примеру 1. Определено 50 мкг молибдена (ошибка 4,9%), 49 мкг ниобия (ошибка 2%), 48 мкг вольфрама (ошибка 0%). Таким образом, предлагаемый способ извлечения молибдена ниобия и вольфрама позволяет исключить использование токсичных растворителей, упростить процесс и одновременно извлечь ниобий и вольфрам.

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОЛИБДЕНА из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исключения токсичных растворителей и одновременного извлечения ниобия и вольфрама, в качестве комплексообразователя и экстрагента используют смесь анти-. пирина и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(О,8-1,2). 2.Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что ниобий извлекают Р при рН 2,0-2,1. 3.Способ ПОП.1, отличаюС щийся тем, что молибден извлекают при рН 1,9-3,1. 4.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что вольфрам извлекают при рН 1,7-2,5.