Способ прямого фотометрического определения фторидов Советский патент 1978 года по МПК C01B7/22 G01N21/24 

1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в лабораториях химических предприятий при определении фторид-ионов.

Известные способы спектрофотометрического определения фторид-ионов в основном являются косвенными методами. Определение основано на ослаблении окраски комплекса циркония, например, с ксиленовым оранжевым при введении фторидов, выполняется в кислой среде.

Однако косвенные методы характеризуются незначительной точностью и мало избирательны.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ прямого определения фторидов, основанный на образовании тройного комплекса фторализаринкомплексные с церием или лантаном. Цериевый способ определения фторидов выполняется в водной среде при рН 4,3-5,2, лантановый - в среде 25%-ного ацетона при рН 5,0-5,2. Молярный коэффициент погашения составляет соответственно 0,6-10 и 1,7-10.

Недостатком такого способа является его малая избирательность. При соотношении постороннего иона к фторидам, равном 1 : 1, мешают кадмий, кобальт, хром, медь, железо, никель, свинец, цинк, бериллий (ошибка

больше 50%), алюминий, ртуть, марганец, вольфрам, бораты, фосфаты (ошибка более 10%). Поэтому для исключения помех .посторонних ионов в каждом конкретном случае используют те или иные комплексообразователи, а в некоторых случаях - даже экстракцию или ионный обмен.

Цель изобретения - повышение избирательности анализа.

Это достигается тем, что в качестве хелатных соединений металла с органическим реагентом используют хелаты циркония с бисазосоединениями хромотроповой кислоты.

Определение проводят при рП 1-3 с раствором циркония в 0,1 н. соляной кислоте.

Пример 1. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают О-0,2 мл раствора NaF, 0,5 мл 0,1%-ного водного раствора сульфохлорфенола С и 0,4 мл раствора ZrOCl2 в 0,1 и. НС1. Раствор доводят до метки водой, контролируют рН 2,8 и измеряют оптическую плотность раствора в кювете 10 мм по сравнению с водой при Л 640 нм.

Пример 2. В мерные колбы емкостью 25 мл вводят 1,5 мл раствора ZrOC в 0,1 н. НС1, 0-1,5 мл раствора NaF, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре 30 мин, добавляют 0,5мл 0,5%-ного арсеназо П1 и доводят до метки водой, рН раствора поддерживают 2,3. Измеряют оптическую плотность раствора по сравнению с водой в кювете 10 мм при К 665 им.

Предлагаемый способ в отличие от известного является высокоселективным. Определению не мешают насыщенный по хлористому калию раствор, 1000-кратные количества кадмия, магния, цинка, бериллия, стронция, кальция, бария, хлоридов, СОз, NOFi НгАЗОГ, 100-300-кратные количества алюминия, меди, вольфрама, железа, свинца, кобальта, сульфатов, фосфатов, 20-25-кратные количества лантана, церия, никеля, , 10-5-кратные Sn2+, оксалатов, цитратов, 1,5-кратные количества ниобия и тория. Реакция проста в выполнении, чувствительность 0,004 мкг/мл, Ае 3,2-10.

Формула изобретения

Способ прямого фотометрического определения фторидов с помощью хелатных соединений металла с органическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности, в качестве хелатных соединений используют хелаты циркония с бисазосоединениями хромотроповой кислоты.