Герметизирующая порошковая композиция Советский патент 1985 года по МПК C08L63/02 C09K3/10 

СП

Jib

0 СО

sl Изобретение относится к области получения полимерных порошковых ком позиций, предназначеннь х для гермет зации изделий электронной техники. Известна полимерная порошковая ксжпозиция, включающая эпоксидную диановую смолу и отвердитель - соль на основе трис-(диметиламинометил) фенола L1 J. Недостатками данной композиции я ляются высокая температура и больша длительность отверждения. Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является герметизирующая порошковая композиция, вкл чающая эпоксидную диановую смолу, минеральный наполнитель и латентный отвердитель - аморфную соль трис-(д метиламинометил)фенола с полифенолом 2 3. Недостатком известной композиции является длительное зремя отвержден при 80-120°С5 что затрудняет ее использование для герметизации издели не допускающих нагрев выше указанно диапазона температур. Цель изобретения - сокращение вр мени отверждения при 80-120°С. Поставленная цель достигается тем что герметизирующая порошковая комп зиция 5 включающая эпоксидную диановую смолу, минеральньш наполнитель и латентный отвердитель, в качестве последнего содержит аморфную триссоль - продукт взаимодействия 1 моль трис(диметиламинометил)фенола с 1,5-255 моль дифенилолпропана и 0,,5 1,5 моль себациновой кислоты, при следующем соотношении компонентов, мае,ч,; Эпоксидная диановая смола100 Отвердитель2-4 Минеральный наполнитапь 5-100 В случае необходимости в композицию могут быть введены целевые добав ки - пигменты и т«п, в количестве 0 3j5 мае,ч. Пример to Синтез отвердитшт В трехгорлую колбу емкостью 1000 мол, .снабженную механической мешалкой, термометром и обратньм холодильником, загружают 265 мас.ч (1 моль) 254,6-трис-(диметилам1гнометил)фенола СУП-606/2), 570 мае„ч, (2,5 моль) дифенилолпропана и 101,1 мае.ч. (0,5 моль) себациновой 72 кислоты. Смесь иагрвают до 120-130 ( и по мере расплавл.-гния включают мешалку, продолжают перемешивание при указанной температуре в течение 11,5 ч до образования гомогенной прозрачной массы. После этого продукт охлаждают до 60-70 С и выливают в приготовленную тару. Получают 919,2 мае.ч, (98,,2% от теоретического) твердого прозрачного продукта янтарного.цвета. Пример 2, Синтез отвердителя. В условиях примера i из 265 мае,ч. (1 моль) У11-606/2, 456 мас,чЛ1 моль) дифенилолпропана и 202,2 мас,ч(1 моль)| ,себациновой кислоты получают 908,4 мае,ч. 1(98,4% от теоретического) твердого прозрачного продукта янтарного цвета. Пример 3, Синтез отвердителя, В условиях примера 1 из265мас.ч, (1 моль) УП-606/2, 342 мас,ч,(1 моль) дифенилолпропана и 303,3 мае. ч. (1,5 моль) себациновой кислоты получают 894,8 мас.Чс. (98,3% от теоретического) твердого прозрачного продукта янтарного цвета. Пример 4, Синтез отвердителя (контрольны ) , В условиях примера 1 из 265 мае.ч. (1 моль) УТТ-606/2, 228 мае,ч, дифенилолпропана (1 моль) и 40454 мае,ч, (2 моль) еебациновой кислоты получают 884 мае.ч с (98,5% от теоретичеекого) вязкого смолообразного прозрачного продукта янтарного пвета. Пример 5. Синтез отвердитепя (контрольный), В условиях примера 1 из 265 мае,ч„ (1 моль) УП-606/2, 456 мае,ч,(2 моль) дифенилолпропана и 146,1 мас;ч, (t моль) адипиновой кислоты получают 850 мас.ч, (98,1% от теоретического) твердого прозрачного продукта желтого цвета. Пример 6. Синтез отвердителя (контрольньш). В условиях примера 1 из 265 мае.ч. (1 моль) УП-606/2, 456 мае,ч.(2 моль) дифенилолпропана и 600 мас,ч.(1 моль) трикарбоновой кислоты на основе моноацетата пентаэритрита и изо-МТГФА получают 1293,2 мае,ч. (97,2% от теоретического) твердого прозрачного продукта светло-коричневого цвета. Физико-химичеекие свойства отверителей по примерам 1-6 приведены в табл. 1„ 3 7. Получение компо.Прим зиции. Сухую смесь компонентов, состоящую из 100 мае.ч. эпоксидной диановой смолы (массовая доля эпоксидных групп 8-10%), 2 мае.ч. отвердителя по примеру 1, 20 мае.ч. пылевидного кварца, 2 мае.ч. красителя пигмент красный) гомогенизируют на вальцах при 50-90°С в течение 35 мин. Провальцованную массу в зави симости от назначения композиции измельчают до требуемой дисперсност Порошковую композицию дисперсностью до 1 мм, отпрессованную в таблетки определенной конфигурации и величины, применяют в малогабаритных изделиях радиоэлектронной техники при бескорпусной герметизации или при герметизации изделий в плас массовых или металлических корпусах Порошковую композицию с дисперсностью менее 200 мкм смешивают с 0,2-1 мае.ч. аэросила и применяют д нанесения методом напыления влагост ких электоризоляционных покрытий на изделия из различных металлов, синтетических пленок, керамики. В примерах 8-14 композиции получают аналогично примеру 7. Составы порошковых композиций приведены в табл. 2, технологические свойства композиций, физико-механические и электрические свойства полимеров на их основе - в табл. 3. Таким образом, предлагаемая герм тизирующая композиция имеет высокую жизнеспособность в комнатных усло74ВИЯХ (не менее 6 мее) н быстро отверждается в интерва.пе температур 80-120°С. При сохранении высоких физико-механических и электрических свойств полимеров на ее основе время отверждения в указанном интервале температур в 1,5-2 раза меньше. Особенно эффективно применение композиции в изделиях, не допускающих нагрев выше . Время желатинизации предлагаемой композиции npH(80i2/t по сравнению с известной уменьшается в 1,5 раза, а время отверждения при (80±5ГС - в 2 раза. Полученный эффект наблюдается только в случае применения в качестве отвердителя триссоли на основе трис-(диметиламино- метил)фенола с дифенилолпропаном и себациновой кислотой, полученной при мольном соотношении амина, фенола и кислоты 1:(2,5-1,5):(0,5-1,5). Дальнейшее увеличение количества кислоты в отвердителе приводит кснижению его активности (пример 10). Композиции, полученные с использованием в качестве отвердйтеля трис-соли трис(диметиламинометил)фенола с дифенилолпропаном и трикарбоновой кислотой на основе моноацетата, пентаэритрита и изо-метилтетрагидрофталевого ангидрида, имеют реакционную способность на уровне известной композиции (пример 16), ас использованием трис-соли трис-(диметиламинометил)фенола с дифениололпропаном и адипиновой кислотой при температурах менее более низкую реакционную способность (пример 15). Таблица1

13

U

П5А297 Таблица 4

ГЕРМЕТИЗИРУЩАЯ ПОРОШКОВАЯ КОМПОЗИЦИЯ, включающая эпоксидную диановую смолу, минеральный наполнитель и латентный отвердитель, о тличающаяся тем, что, с целью сокращения времени отверждения при С, в качестве латентного отвердитёля она содержит аморфную трис-соль-продукт взаимодействия 1 моль трис-(диметш1аминометил)фенола с 1,5-2,5 моль дифенилолпропана и 0,5-1,5 моль себациновой кислоты, при следующем соотношении компонентов, мае.ч.: Эпоксидная дйановая смола100 Латентный отвер- дитель2-4 Шнеральный наполнитель5-100 (Л