Способ идентификации 5-сульфохлорид-6-метилурацила Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

1П Изобретение относится к области KaUCTBeHHOJo анализа о{)ганических нрществ, а именно производных пиримидина 5-сульфохлорид-6-метилурацил и может быть использовано в химикофармацевтической промышленности. Известен дифференциальный фотоме рический способ определения производ ных урацила 11. Способ обладает недостаточной се лективностью и не позволяет определять 5-сульфохлорид-6-метилурацил среди других производных урацила. Известно качественное определени производных 6-метнл-урацила в водно или водно- спиртовой среде по характерному окрашиванию при обработке апализируемого раствора солями металлов . Идентификация производных урацила проводится по этому способу обработкой анализируемой пробы сульфа том меди (II) при комнатной темпера туре, О наличии производных урацила судят по возникающей характерной ок раске f 2J. Недостатком способа является низ кая селективность, так как окрашенный продукт с солями меди дают прстк тически все производные урацила и по этой причине невозможно определить наличие 5-сульфохлорид-6-метилурацила в присутствии других ура цилов. Цепь изобретения - повьпиение селективности определения, позволяюще идентифицировать 5-сульфохлорид-6метилурацила. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в обработке анализируемой пробы нитритом натрия в среде диметилформамида при комнатной температуре с последующим фиксированием образования окрашенносо продукта, в качестве химического реагента используют нитрит натрия в среде диметилформамида. Возникающее в результате реакции желтое окрашивание является основанием для идентификации исследуемого . соединения. При замене в реакционной смеси ДМФА на этиловьй спирт, соляную, серную или уксусную кислоты, или щелочь (гидрооксид натрия, аммония) образования окрашенного продукта не наблюдается. Пример 1. В пробирку вносят 3 мл 0,1%-ного раствора 5-сульФохлорид-6-метилурацила в среде ДМФА и прибавляют 2-3 капли 10%-ного водного раствора нитрита натрия, через несколько секунд возникает желтое окрашивание. Чувствительность - 80 JU кг/мл. Пример 2. К небольшому количеству порошка нитрита натрия (1-2 мг) в фарфоровой чашечке прибавляют 1-2 капли 0,5%-ного раствора 5-сульфохлорид-6-метилурацила в среде ЛМФА; через несколько секунд возникает желтое окрашивание. Чувствительность - 15Я кг в пробе. Предлагаемый способ идентификации 5-сульфохлорид-6-метилурацила характеризуется простотой исполнения и позволяет отличать данное соединение от 6-метилурацила,4-метил5-оксиметилурацила, 6-метилтиоурацила, 4-метил-5-Сбис-(р -хлорэтил)аминоЗ урацила, производных барбитуровой кислоты, а также от диуцифона 4,4 бис-(2,4-диокси-6-метилпиримидии5-ил-сульфамидо)дифенш1сульфона, которые в условиях проведения опыта не образуют окрашенного продукта реакции с нитритом натрия в среде ДМФА.

СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ 5-СУЛЬФОХЛОРИД-6-МЕТИЛУРАЦИЛА путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом при комнатной температуре с последукнцим фиксированием образования окрашенного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве химического реагента используют нитрит натрия в среде диме- тилформамида. i