Способ получения 4-нитродифениламина Советский патент 1985 года по МПК C07C87/60 C07C85/04 

1 Изобретение относится к способам получения нитродифенипаминов,.в час кости к способам получения 4-нитродифениламина. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта при одновременном сокращении продолжительности процесса. Пример 1. В 2-литровую тре горлую колбу, снабженную мешалкой и перегонным аппаратом с водоотделителем, при скорости перемешивания, равной 400 оборотам в минуту, подаю 1 моль 4-хлорнитробёнзола, 1,9 моль анилина, 1,25 моль сухого карбоната калия, 1/42 моль окиси меди (II), 1/950 моль сухого карбоната цезия и 1/10 моль ксилола. Реакционную смесь при перемешивании нагревают до 195°С. Содержимое колбы поддерживают приэтой тем пературе до тех пор, пока не выделяется 10 - 10,5 мл воды и затем пробу -подвергают жидкостной хроматографии для определения содержания 4-хлорнитробензола. Если это содержание составляет менее 1,5% первоначального количества, реакцию прекращают путем охлаждения. В ином случае реакцию продолжают до 382 достижения указанного количества. Общая продолжительность реакции 5-6 ч. При добавляют 50 мл воды и летучие компоненты отгоняют воцяным паром. Водную фазу содержимого колбы отделяют, причем органическая фаза при охлаждении затвердевает. Получают 216 г серо-зеленого вещества, содержащего согласно данным жидкоетной хроматографии 86 вес.% 4-нитродифениламина, что в пересчете на 4.-хлорнитробензол соответствует выходу, равному 87%. Пример 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что вместо карбоната цезия используют 1/930 моль цианида цезия. Получают 4-нитродифениламин. Выход составляет 88,7% (в пересчете на 4-хлорнитробензол). Пример 3. Повторяют пример Iс той разницей, что используют 1,95 моль анилина, 1,3 моль карбоната калия, 1/45 моль окиси меди (II), 1/850 моль ацетата , 1/20 моль воды и 1/12 моль ксилола и отгоняют IIмл воды. При этом выход 4-нитродифениламина, в пересчете на 4-нитролорбензол, составляет 89,2%.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-КИТРОДИФЕНИПАШНА формулы путем взаимодействия 4-нитрохлорбензола формулы ci с анилином фopмyJфII 40 W в среде органического растворителя в присутствии карбоната калия и окиси меди (И), отличающййс я тем, что, с целью повыпения выхода целевого продукта при одноел временном сокращении продолжитель00 ности процесса, последний проводят о в присутствии соли цезия со слабой органической или иеорг амической кис00 лотой. сх