Способ сушки суспензии белой сажи Советский патент 1985 года по МПК C01B33/12 

ел

со

00 00

со

Изобретение относится к способам сушки суспензии белой сажи и может найти применение в х)ямической промышленности в процессе ее получения..

Химический характер поверхности кремнеземных наполнителей является важной характеристикой, которая определяет активность взаимодействия ловёрхности наполнителя и полимера и влияет на степень и скорость реакции вулканизации,

Б процессе получения наполнителя путем нейтрализации кремнёземсодерзкащих растворов осаждается сильно гидратированная двуокись кремния, структура которой характеризуется наличием силоксановь7х (sSi-O-SiH ) и силанольных ( Si - ОН) групп. Гидратация кремнезема происходит на его поверхности. В процессе сушки происходит дегидратация поверхности кремнезема, степень которой зависит от режима сзпики и может при этом сопровождаться агрегацией частиц и изменением удельной поверхности двуокиси кремйия.

- Активность поверхности кремнеземных наполнителей характеризуется концентрацией свободных силанольных групп, которые взаимодействуют с молекулами полимера. Косвенной характеристикой концентрации силанольных групп на поверхности кремнеземного наполнителя является связанная влаг определяемая как потери в массе при прокаливании (п.п,п.),

Известен способ сушки суспензии белой сажи,содержащей 15-30% двуокиси кремния, при ее расгылении в сушильной камере при 410-500 и 510-б60С, Давление на форсунках поддерживают 0,7 атм 0}

Недостатки способа состоят в том, что получают белую сажу в виде агрегированного продукта, так как давление при распылении суспензии очень низкое (0,7 атм), а температура сушки высокая, особенно на выходе из сушилки (ЗЮ-бООС). Использовать такую белую сажу в качестве наполнителя нельзя.

Наиболее близким по Т1эхнической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ сушки суспензии белой сажи с соотношением Т: Ж 1:9 путем ее распыления воздухом под давлением 2-6 кг/см

в сздаильной камере при температуре сушильного агента на входе 200-500°С на выходе - 140-160°С и досушки суспензии, например в сушилке печного типа, при 7О-300°С 12 ,

Недостатками известного способа являются недостаточная активность поверхности белой сажи, обусловленная сниженным содержанием связанной влаги на поверхности высушенной белой сажи, о чем свидетельствует низкий показатель потерь при прокаливании, равный 3,3-4,4%. Кроме того, процесс сушки длителен - 30-90 мин.

Целью изобретения является повышение активности поверхности за счет повьш1ения содержания связанной влаги

Поставленная цель достигается предлагаемым способом сушки суспензи белой сажи путем ее распыления под давлением в сушильной камере при уменьшении температуры сушильного агента от входа к выходу камеры, причем распыление суспензии осуществляют под давлением 6,2-8,5 кг/см, при температуре сушильного агента на входе в сушильную камеру 680-880° а на выходе.- 75-135°С.

Давление 6,2-8,5 кг/см, под которым ведут распыление суспензии белой сажи, имеющей обычно соотношение.ТгЖ, равное 1:(5-15),.способствует оптимальному измельчению агрегатов двуокиси кремния в процессе распления, при этом улучшаются условия перемещения физически связанной влаги внутри агрегатов, а температура сушильного агента на входе (680880 С)обеспечивает быстрое испарение влаги в окружающую среду.

Такие условия дегидратации суспензии способствуют наиболее полному удалению физически связанной воды, а пониженная температура на выходе из сушилки 75-135С обеспечивает сохранение химически связанных гидрбксилов - активных центров - на поверхности кремнеземных наполнитет ей. В результате создается возможность повысить в продукте процент связанно влаги, увеличив тем самым активность поверхности готового продукта.

Распыление суспензии белой сажи при давлении менее 6,2 кг/см.нецелесообразно, так как не обеспечивает получение продукта с. пониженном влагосодержанием вследствие образования крупных агрегатов двуокиси кремния в которьрс ухудшаются условия теплои массообмена с окружакнцей средой, что влечет за собой увеличение времени сушки, а значит и снижение активности поверхности наполнителя вследствие снижения процента связанной влаги. Кроме: того, понижение давления у распылительного сопла 6,2 кг/см приводит к получению продукта с повышенным остатком на сите из-за образования крупных агрегатов, что зпсудшаet распределение белой сажи в рёзинозЧк смесях. Повшгение давления 78,5 кг/см нецелесообразно, так как активность поверхности продукта при этом не увеличивается, а расход энергии возрастает. Введение сушки сусп:ензии при температуре сушильного агента на входе в сушилку менее и выше SSOC нецелесообразно, так как при этом получают продукт с неудовлетворительными показателями по содержанию как физически, так и химически связанной воды (примеры 8 и 9). Ведение процесса при тегшературе выходе сушилки ниже 75°С не обеспечит требуемого влагосодержания продукта (по физически адсорбированной влаге). Повьшение температуры на выходе 135 С приводит к снижению активности поверхности продукта из-за уменьшения количества связанной в нем воды вследствие перегрева продукта в процессе сушки (примеры 7 и 9). Способ осуществляют следующим образом. Суспензию белой сажи с соотношением Т:Ж 1:(5-15) подают в сушильную камеру, например, в распылительную сушилку. Распьшейие суспензии осущест вляют сушильным агентом, чаще всего воздухом, под давлением 6,2-8,5 кг/см Температуру сушильного агента поддерживают известными способами на входе в сушильную камеру равной 680-880С, на выходе из сушильной камеры 75-135 С. По мере прохождения суспен зии белой сажи через сушильную камеру в течение 0,5-5 мин получают готовый продукт - белую сажу в порошкообразном виде. Пример 1. 3 м/ч суспензии белой сажи с Т:Ж 1:12 распыляют в сушильной камере под давлением 6,2 кг/см. Температуру сушильного агента снижают от входа к выходу камеры с 880 до 135С. Получают 230 кг/ч белой сажи со следующими показателями: SiOjj 84,0%; влажность при 105С 3,5%; потери в массе при прокаливании (п.п.п.) - 7%; остаток на сите 0,2%, насыпная плотность 167 г/л| удельная поверхность 35 . Пример 2, Суспензшо двуокиси кремния в Количестве 3 м/ч с Т:Ж 1:12 подают в нагретую сушильную камеру. Давление на распыл пульпы поддерживают 6,5 кг/см, температуру дымовых газов на входе 850С, на выходе - 135С. Получают 230 кг/ч белой сажи, имекяцей состав, вес,%г SiOjj 81,0; влажность 4,0; п.п.п. - 7,0} остаток на сите 0,2; насыпная плотность 172 г/л; удельная поверхность 45 . Пример 3. 3,75 ёуспензии двуокиси кремния с Т:Ж 1:10 распьшяют в сушилке при давлении на распыл 7,1 кг/см. Температура теплоносителя на входе 780°С, на выходе t20°C. Получают 340 кг/ч наполнителя следующего состава: SiO 88,2%; влажность 4,14%, п.п.п. - 8,10%; остаток на сите 0,С5%; насыпная плотность уплотненной белой сажи 230 г/л; удель ная поверхность 55 . Пример 4, 3,75 м/ч суспензии двуокиси кремния с Т:Ж 1:9 подают в супошьнзто камеру под давлением 7,5 кг/см. Температуру теплоносителя на входе поддерживают , на выходе - IIOC. Белая сажа, получа емая в количестве 375 кг/ч, имеет следуннций состав SiOj 87,6%, влажность 4,09%; п.п.п. - 8,18%| остаток на сите 0,02%; насыпная плотность уплотненной белой сажи 220 г/л; удельнйя поверхность 50 . Приме р . .5. Суспензию двуокиси кремния в количестве 4 с Т:Ж 1:8 распьшяют в сушильной камере. Температура дымовых газов на входе 690°С, на выходе - , Давление на распыл пульль 8 кг/см. Получают 444 кг/ч белой сажи. Ее состав, вес.%: SiOj 84,42; влажность 4,49; п.п.п. - 8,51; остаток на сите 0,05; насьтная плотность уплотненной белой сажи 218 г/л; удельная поверхность 50 . Пример 6, 4, пульпы с Т:Ж 1:8 высушивают в сушильной камере. Давление на расиьш 8,5 кг/см.

температура на входе в сушилку 680° на выходе - 75°С. Получают 477 кг/ч белой сажи состава: SiOj 83,95%; влажность 5,33%; п.п.п. - 7,03%; остаток на сите 0,02%; насыпная плотность 200 г/л, удельная поверхность 51 .

Пример 7. В нагретую сушильную камеру распьшяют 2,7 суспензии белой сажи, имеющей Т:Ж 1:12. Давление на распыл 6 кг/см температура на входе 860°С, на выходе - 145°С. Получают 209 кг/ч белой сажи следующего состава: SiO 87,55%, влажность 1,73%; п.п.п. - 5,86%;.остаток на сите 0,2%; насыпная плотность 178 г/л; у.чельная поверхность 45 .

П ри м е р 8, При распылении 2,5 пульпы белой сажи с Т:Ж 1:12 под давлением 5,5 кг/см в нагретой сушильной камере с температурой на входе 910°С и на выходе 165°С получают 192 кг/ч белой сажИ следующего состава: SiO,, 84,99% влажность 2,44%; п.п.п, - 4,8%; остаток на сите 0,2%; насыпная плот-ность 175 г/л; удельная поверхность 46 . .

Пример 9. 4,3 пульпы с Т:Ж 1:8 высушивают в сушильной камере. Давление на распыл 8,7 кг/см температура на входе в сушилку . , на выходе - 70°С. Получают 477 кг/ч белой сажи состава: SiO 79,21%; влажность 8,7%; п.п.п. 5,15%; остаток на сите 0,05%; на-, сыпная плотность 201 г/л; удельная поверхность - 25 ..

Условия сушки суспензии по извесному и предлагаемому способам изложены в табл. 1 .. .

Образцы белой сажи, полученные по примерам 1-9, подвергают расширенным физико-химическим испытаниям, которые подтверждают, что продукт по всем показателям соответствует гостированным показателям для белой сажи марки БС-50,

Физико-химические показатели образцов белых саж указаны в табл.2.

Образцы белых саж, полученные по предлагаемому способу испытывают в качестве наполнителей в резиновых смесях: в стандартном составе резиновой смеси Научно-исследовательского института резиновых и латексных изделий, а также в резиновой смеси для подошвы формовой спортивной обуви завода РИ Инкарас.

Физико-механические показатели вулканизатов с наполнителем - белой сажей, полученной по предлагаемому способу, приведены в табл. 3.

Анализ данных показателей под тверждает вывод о том, что белая

5 сажа, высушенная согласно предлагаемому способу, является равноценным заменителем белой сажи БС-50 в резиновых смесях.

Таким образом, технико-зкономичес0 кие преимущества предлагаемого спос,оба по сравнению с известным состоят в пош пвении активности поверхности белой сажи за счет повышения содержания связанной влаги, потери в мас. се при прокаливании составляют 7,08,51%поГОеТ 17207-78 (на БС-50-7-10%) , а по известному способу 3,3-4,4%. р При выходе за предлагаемые пределы технологических параметров (примеры

7-9), потери в массе при прокаливании падают ниже гостируемого показателя.

СПОСОБ СУШКИ СУСПЕНЗИИ БЕЛОЙ САЖИ путем ее распыления под давлением s сзпаильной Камере при уменьшении температуры сушильного агента от входа к выходу камеры, о тли ч ающийся тем, что, с целью повьшения активности поверхности за счет повышения содержания связанной влаги, распыление ведут под давлением 6,2-8,5 кг/см при температуре сушильного агента на .входе бВО-ВВО С, а на выходе - 75-135 С. .