Способ извлечения фосфора из шлама Советский патент 1985 года по МПК C01B25/27 

4;.

05 Изобретение относится к технологии переработки фосфорного шлама, образующегося при электротермическом производстве фосфора. Известен способ извлечения фосфора из шлама путем его обработки серной кислотой, взятой в количестве 0,093-0,123 вес.ч. на 1 веч.ч. фосфора, с последующим разбавлением сус пензии водой или раствором карбоната аммония L J, Наиболее близок к предлагаемому по технической -сущности и достигаемо му результат способ извлечения фосфора из шлама путем его обработки смесью фосфорной кислоты и перекиси водорода Г- . Компоненты берут в количестве, обеспечивающем массовое соотношение фосфорная кислота - пере кись водорода - фосфор равное (1,21,3):(0,09-0,1):1, и процесс ведут при 55-65°С и перемешивании. Недостатком известных способов яв ляется невысокая степень извлечения фосфора из шламов, стабилизированных преимущественно гелеобразным диоксидом кремния, не превьш1аклцая 30-45%. Цель изобретения - повышение степени извлечения фосфора jH3 шпамов стабилизированных гелеобразным диоксидом кремния. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу извлечения фосфора из шлама, включающему обработку ишама фосфорной кислотой, в присутствии неорганического реагента при нагревании и перемешиваНИИ, в качестве неорганического реагента используют фторид аммония в в количестве, обеспечивающем массовое cootйoшeниe фторида аммрния, шлама фосфорной кислоты равное (О,13-0,14);1:(О,37-0,40), и процесс ведут при 90-95 С. Пример 1. В тер мостатированный при реактор помещают 25 г шлама, содержащего 20 г фосфора и заливают )00 г раствора, содержащего 3,5 г NH,F и 10 г HjPO.: Смесь перемешивают в течение ЗО мин После отключения мешалки смесь выдерживают до расслаивания на фосфор в данной фазе и раствор с обесфосфоренным шламом над ним. Выделяется 19,8 г фосфора-, что составляет 99%. В табл. 1 показано влияние содержания фторида аммония в смеси на степень извлечения фосфора. Условия опыта: t весовое соотношение шлам - 1:0,4, Т 30 мин. В табл. 2 показано влияние содержания фосфорной кислоты в смеси на степень извлечения фосфора. Условия опьгга: t , f 30 мин, весовое соотношение NHjjF шлам 0,14:1. Во всех опытах концентрация Hj РО равна 75%. В табл. 3 показано влияние температуры процесса на степень извлечения фосфора. УСЛОВИЯ опыта: соотношение NH4F шлам - HjPO 0,14:1:0,4-, мин. Как видно из таблиц при выходе за оптимальные значения степень извлечения фосфора снижается (при повьш1ении температуры вьш1е увеличиваются потери фосфора за счет возгонки). Возможен следующий механизм протекания процесс : фторид аммония . взаимодействует с гелеобразным диоксидом кремния с получением кремнефторида аммония, воды и аммиака. При недостатке фосфорной кислоты равновесие смещается в сторону исходных соединений. Как видно из табл. при расходе кислоты, обеспечивающем соотношение 1:0,20, процесс образования кремнефторида аммония закончен. Следовательно, вторая функция фосфорной кислоты заключается в дестабилизации структурирук их высокоактивных ПАВ и органической составляющей, непременно входящих в состав любых по способу образования фосфорсодержащих шламов. Таким образом, предлагаемое технн ческое решение позволяет повысить степень извлечения фосфора из шлама до 99%,9%, а также обеспечить переработку любых по составу фосфорных шламов.

Таблица 1

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОСФОРА ИЗ ШЛАМА путем обработки шлама фосфорной кислотой в присутствии неорганического реагента при нагревании и перемешивании отличающийс я тем, что, с целью повьшения степени извлечения фосфора из шламов, стабилизированных гелеобразным диоксидом кремния, в качестве неорганического реагента используют фторид аммония в количестве, обеспечивающем массовое соотношение фторида аммония, шлама и фосфорной кислоты равное

Извлечение фосфора, % 94,597,5 Извлечение фосфо49,9 74,75 84,0 ра, % Извлечение фосфора, % 78,84 83,37

Таблица 2

Таблица 3 99,682,078,5 96,399,9 96,15 86,33 95,97 99,94 Возгоны