Способ получения бензонитрила из бензамида Советский патент 1957 года по МПК C07C255/50 C07C253/20 C07C255/33 

Предлагаемое изобретение позво;гяет получать бензонитрил из бензамида путем каталитической дегидратации последнего над катализатором, приготовленным из смеси окислов ванадия с окислами титана или из смеси окислов ванадия с окислами олова.

Изобретение позволяет получать бензонитрил с более высоким выходом, чем с иомощью других известных парофазных каталических методов его синтеза из бензамида. Выход достигает 95% от теоретически возможного при нроведении реакции в mnpoKONr температурном диапазоне. Способ может быть осуществ.тен в виде непрерывного процесса.

Превращение бeнзa гидa в бензонитри/1 осун1ествляют пропусканием паров бепзал ида в смеси с аммиаком через нагретую стальную трубку диаметром 20-22 мм и длиной 1000-1100 мм, заполненную грану.тированным катализатором. Ката,1изатор готовят сплавлением нятиокиси ванадия с двуокисью титана или олова, взятыми в количествах.

необходимых д;1я образования соответствующих ванадатов, с последующим дроблением сплава в зерна ве.щчиной 3-5 мм в поперечнике. Ам.миак берут в отнощении 2- 6 молей на моль бензамида, т. е. в молярном соотнощенш 1:2-1:6. Скорость пропускания бензамида 150-250 г на 1 л катализатора в час. Температура 370-420.

Пример 1. Смесь паров аммиака и бензамида пропускают через стальную трубку диаметром 21 мм и длиной ибо мм, заполненную катализатором из гранулированного ванадата титана (сплав 18% двуокиси титана и 82% пятиокиси ванадия). Катализатора берут 250 г. Скорость пропускания бензамида 18,0 гчас. аммиака - 7.5 г час. Температура реакции 370. Продолжите.чьность опыта 10 часов.

Продукты реакции, сконденсировавщиеся в о.хлаждаемой льдом двухлитровой колбе, осущают прокаленным сульфатом натрия и подвергают перегонке при атмосферном давлении. Получают 143,2 г (93,5% от теоретически возможного) бензонитрила с т. кип. 187-188°. При 690 мм рт. ст.

Неперегоняющийся остаток состоит из бензамида с т. пл. 129°. Всего получают непрореагировавшего бензамида 9,4 (5,2% от общего количества, -взятого для реакции) .

Пример 2. Смесь паров бензамида и аммиака пропускают над ванадатом титана с такой же скоростью, как и в примере 1, но при температуре 410°. Продолжительность опыта 12 часов.

При пропускании 216 г бензамида получают 174 г бензонитрила, что составляет 95% от теоретически возможного, и 6,1 не вступившего в реакцию бензамида (2,8%).

Пример 3. Смесь паров бензамида и аммиака пропускают над катализатором из гранулированного ванадата олова (360 г сплава из 30% двуокиси олова и 70% пятиокиси ванадия). Скорость подачи бензамида .15,0 гчас, аммиака -

10,5 г/час. Температура реакции 395°. Продолжительность опыта 10 часов.

Разделение и индентификация продуктов реакции такие же, как и в примере 1.

Получают бензонитрила 117,8 г от 92,3% теоретического и 6,8 г (4,5%) непрореагировавщего бензамида.

Предмет изобретения .

Способ получения бензонитрила из бензамида, отличающийся тем, что дегидратацию бензамида проводят путем пропускания его с аммиаком (молярное соотношение 1:2-1:6) при 320-420° над гранулированным катализатором, приготовленным из смеси окислов ванадия с окислами титана (например, 82% пятиокиси ванадия и 18% двуокиси титана) или из смеси окислов ванадия с окислами олова (например, 30% двуокиси олова и 70% пятиокиси ванадия).