Колонный кристаллизатор Советский патент 1985 года по МПК B01D9/02 

О5

1

Изобретение относится к области процессов и аппаратов химической технологии, в частно.сти к кристаллизационным аппаратам, и может быть использовано для получения кристал лических п{ одуктов из растворов ме тодом неПрерьшной изогидри ческой кристаллизации.

Цель изобретения -- увеличение среднего размера кристаллов, одноррдно,сти по гранулометрическому составу и снижение количества примесей в получаемом продукте за счет уменьшения доли объема застойных - зон., На фиг. 1 изображен кристаллизатор, обищй вид; .на фиг. 2 - одна кристаллизатора.

Кристаллизатор содерлснт вертикальный цилиндрический корпус 1, разделенный горизонтальными перегородками 2 на секции. Каждая секция снаОжема рубашкой 3 для охлаждения раст вора, содержит вращающийся вал 4 с установлезадыми на нем мешалками 5. Транзитный поток кристаллизующегося раствора Протекает в аппарате через отверстия 6 и 7 в горизонтальных перегородках. Отверстия 6 служат для устрапегия застойных зон,, ухудшающих качество продукта, и выполняются в указанном соотношении. Наругиение этого соотношения приводит к увеличению коэффициента продольного перемещения, ухудшающего однородность гранулометрического состава конечного продукта и тем самьп1 сншкающего производительность следующего за кристаллизацией узла .фильтрования.

Кристаллизационная колонна работает следующим образом,.

С помощью хладагента устанавливается температурный режим движущегося в колонне снизу вверх транзитного потока таким образом, чтобы процесс кристаллизащш проходил в метастабильной

области. I.

В результате вращения мешалки

.внутри каждой секции возникают вторичны.е токи, состоящие из основного вихря 8 и дополнительной циркуляции жидкости в застойной зоне 9 на периферии секции. В случае локализации межсекционных отверстий 6 в периферийных областях перегородок 2 часть транзитного потока начинает двигаться через область застойных зон и размывает их, интенсифицируя тем самым

массообмен в аппарате, что щ конечном счете приводит к улучшению однородности гранулометрического состава и качест;ва образующихся кристаллов.

В случае равномерно распределенных по перегородке отверстий интенсивность потока через застойные зоны будет недостаточной для их эффективного размьшания. . ,

Лабораторные испытания 4-, 6- и 8секционной колонны диаметром 90 мм и высотой каждой секции 105 мм при расходах в пределах 5-50 л/ч при кристаллизации парааминофенола (ПАФ), триэтилендиамина (ТЭДА) и вьделении оптических солей лизина с оптической винной кислотой показали, что при переходе от межсекционных перегородок с равномерно распределенными отверстиями к перегородкам с отверстиями в периферийной области объем застойных зон в аппарате уменьшается в 2-4 ра.за в зависимости от гидродинамического режима кристаллизатора.

Вследствие этого средний размер кристаллов увеличивается на 8--12% однородность продукта по дисперсии гранулометрического состава возрастает на 11-22% и снижается количество примесей в получаемом продукте за счет уменьшения степени захвата кристаллами материнской фазы.

Пример 1а. Кристаллизация ПАФ проводится в шестисекционном колонном кристаллизаторе со следующими определяющими геометрическими размерами: высота 850 мм, диаметр 90 мм, диаметры вала центрального и восьми периферийных отверстий в горизонтальных перегородках равны соответст венно 12, 24 и 4 мм.

Анализ кривых отклика аппарата при гидродинамическом -режиме, определяющемся расходом 7 л/ч. и скоростью вращения мешалок 360 об/мин, показал-, что доля объема застойных зон оС 0,032..

Кристаллизация 10,9%-ного раствора ПАФ в 40%-ном водном этиловом спирте, содержащем 1,3% смолистых примесей и 1% затравочных кристаллов с началь ной температурой 73 С, начинается в нижней секции аппарата,, в которой поддерживается температура 68с. Затем суспензия проходит последователь но следующие пять секций аппарата, охлаждаясь в них соответственно до 61, 52, 41 27 и . При таком температурном режиме вьщеление твер дои фазы в каждой секции происходит в пределах метастабильной области. Из верхней секции суспензия, содержащая конечный продукт, поступает на узел фильтрования. После фильт рования и промывки в 65%-ном водном этиловом спирте, а также сутки получаются кристаллы ПАФ со средним размером 520 мкм и дисперсией 0,61, содержащие 98,3% основного вещества. 0,5% воды и 1,2% смолистых примесей Выделенные кристаллы соответствуют ТУ на препарат ПАФ. Пример 16,Проводится криста лизация ПАВ в том же аппарате и при тех же гидродинамическом и температурном режимах, что в примере 1а, но отверстия в горизонтальных перегород ках равномерно распределены по их сечению. В каждой перегородке HMeeTся по 62 отверстия диаметром 3 мм, причем их общая площадь равняется общей площади межсекционных отверстий примера 1а.. В этом случае доля объема застойных зон увеличивается до 0,102. При этом конечные кристаллы ПАФ имеют средний размер.47О мкм, дисперсию 0,72 и содержат 95,7% основного в.е щества, 0,5% воды, 3,8% примесей смолистых .веществ. Качество кристал- лов не соответствует ТУ. Пример 2а. Кристаллизация ТЭДА проводится в четырехсекционном колонном кристаллизаторе высотой 850 мм и диаметром 90 мм, имекнцем диаметры вала, центрального и десяти периферийных отверстий-соответственно 12, 25 и А мм. При расходе 5 л/ч и скорости вращения мешалки 400 об./мин дола объема застойных зон в кристаллизаторе равна 0,-042. Кристаллизуемый 22%-ный :раствор ТЭДА в уайтспирите, содержащем примеси производных пиперазина 484 с начальной температурой 55°С, поступает в нижнюю секцию аппарата. Температура в секциях кристалли. затора поддерживается соответствен-, но на уровнях 48, 38,. 25 и для протекания процесса в метастабильной области. Суспензия, содержащая ко нечный продукт, из верхней секцгщ аппарата поступает на. фильтрование. Вьделенные кристаллы ТЭДА промываются от окклюдированного матОчног4|,: .раствора петролейным .эфиром, а затем сушатся. Полученные кристаллы практически не содержат агломератов, хорошо сформированы, имеют средний, размер 420 мкм, с дисперсией 0,68 при содержании основного вещества 99%, воды 0,5% и примесей 0,5%. Кристаллы соответствуют ГОСТу на препарат ТЭДА. П р и м е р 26. Кристаллизация ТЭДА при условиях примера 2а, по отверстия в горизонтальных перегородках в количестве 70 штук с диамет ром 3 мм равномерно распределены по сечению перегородки. Для застойных зон при этом увеличилась до 0,160. Полученные кристаллы имеют игольчатую форму и слежива1-этся при хранении. Средний размер кристазшов ТЭДА равен 385 мкм с дисперсией 0,86 при содержании основного вещества 97,0% воды 0,5% и примесей 2,5%, что не соответствует ГОСТу на продаст ТЭДА. Существенность выбранных соотношений подтверждается следующей табли- цей. Таким образом соотношения сост;ветствующих отверстий и площадей обес печивают увеличения среднего размера кристаллов, однородность по гра.нулометрическому составу и снижение количества примесей.

КОЛОННЫЙ КРИСТАЛЛИЗАТОР, . содержащий вертикальный цилиндрический корцус, секционированный горизонтальными перегородками и снабженный рубашками охлалодения, вал с мешалками, о-тличающий ся тем, что, с целью одновременного увеличения среднего размера крис таллов, однородности по гранулометрическому составу и снижения количества примесей в получаемом продукте за счет уменьшения доли объема застойных зон, горизонтальные перегородки имеют отверстия, выполненные в центре и периферийной области в соотношении площадей Отверстий в центре и периферии 1:3 1:5, при этом соотношение площадей центрального отверстия и поперечного сечения колонны равно 1:16-1:20.

1:3 1;5 1:6

1:2

1:4

1:4

1:4

1:3.8

Продолжение таблиць