Способ кристаллизации солей из растворов и устройство для его осуществления Советский патент 1990 года по МПК B01D9/02 

(21)4371839/23-26

(22)26.01.88

(46) 15.06.90. Бюл. № 22

(71)Украинский научно-исследовательский углехимический институт

(72)В.П.Белонощенко, Е.И.Шулешов, А.А,Бекасов, А.С.Баклаженко, А.В.Квасов и А.В.Макаренко (53)66.065.52 (088.8)

(56)Кокс и химия. 1983, № 4, с.24-27. Кокс и химия, 1980, № 2, с.21-22.

(54)СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СОЛЕЙ ИЗ РАСТВОРОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

(57)Изобретение относится к технике кристаллизационных процессов и позволяет повысить качество продукта за счет улучшения фракционного состава и снижения содержания примесей. Способ кристаллизации солей из растворов

осуществляется в устройстве, содержащем корпус 1, гидроклассификатор 2, центральную циркуляционную трубу 4, снабженную в верхней и нижней части коническими насадками 5 и 6, сепара- ционную камеру 7, кольцевой коллектор 27, конический коллектор 20, герметичный цилиндрический сосуд 12 с конической перегородкой 14, образующей сообщающиеся между собой отстойную секцию 16 и смесительную секцию 17. Ненасыщенный питающий раствор поступает в смесительную секцию 17 герметичного сосуда 13 и после смешения со сгущенной частью маточного раствора подается в кольцевой коллектор 27. В процессе выпарки образуются кристаллы, поступающие в результате гравитационного осаждения в классификатор 2. Маточный раствор из сепарационной камеры 7 поступает в

I

(Я

с

Изобретение относится к технике кристаллизационных процессов и позволяет повысить качество продукта за счет улучшения фракционного состава и снижения содержания примесей. Способ кристаллизации солей из растворов осуществляется в устройстве, содержащем корпус 1, гидроклассификатор 2, центральную циркуляционную трубу 4, снабженную в верхней и нижней части коническими насадками 5 и 6, сепарационную камеру 7, кольцевой коллектор 27, конический коллектор 20, герметичный цилиндрический сосуд 12 с конической перегородкой 14, образующей сообщающиеся между собой отстойную секцию 16 и смесительную секцию 17. Ненасыщенный питающий раствор поступает в смесительную секцию 17 герметичного сосуда 13 и после смешения со сгущенной частью маточного раствора подается в кольцевой коллектор 27. В процессе выпарки образуются кристаллы, поступающие в результате гравитационного осаждения в классификатор 2. Маточный раствор из сепарационной камеры 7 поступает в герметичный цилиндрический сосуд 12 и после осветления подается в конический коллектор 20, где происходит смешение этого раствора с гравитационно осаждающимися крупными кристаллами с получением продуктовой суспензии. Данный способ позволяет увеличить размеры продукционных кристаллов за счет вывода из зоны кристаллизации с маточным раствором мелкокристаллической фракции. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

герметичный цилиндрический сосуд 12 и после осветления подается в конический коллектор 20, где происходит смешение этого раствора с гравитационно осаждающимися крупными кристаллами с получением продуктовой сус

Изобретение относится к технике кристаллизационных процессов и может найти применение в коксохимической, химической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения - повышение качества продукта за счет улучшения фракционного состава и снижения содержания примесей.

На чертеже дано устройство для осуществления предлагаемого способа.

Устройство содержит корпус 1 с раположенным в нижней части гидроклассфикатором 2. Внутри корпуса 1 разме- щена нагревательная камера 3 с центральной циркуляционной трубой 4,снабженной в верхней и нижней части коническими насадками 5, 6. Над верхней частью циркуляционной трубы 4 размещена сепарационная камера 7 круглого сечения снабженная в верхней части трубкой В и имеющая нижнее входное отверстие 9, в которое соосно с циркуляционной трубой 4 введена соединительная труба 10, ско мутированная со всасом насоса 11.

Устройство дополнительно снабжено герметичным цилиндрическим сосудом 12с коническим дном, предназначенным для осветления маточного раствора, к крышке 13 которого прикреплена меньшим основанием коническая перегородка1 14 с воздушной рубашкой 15, образующая внутри сосуда 12 два сообщающиеся между собой секции 16 и 17.

Вывод маточного раствора из отстойной секции 16 осуществлен посредством трубы 18, присоединенной с помощью патрубка 19 к коническому .коллектору 10 с окнами 21, расположенному в нижней части гидроклассификатора 2, по оси которого установлен всасывающий патрубок 22,снабженный колпаком 23 и соединенный со всасом солевого насоса 24.

Вывод раствора на кристаллизацию из смесительной секции 17 сосуда 12

5707414

пензин. Данный способ позволяет увеличить размеры продукционных кристаллов за счет вывода из зоны кристаллизации с маточным раствором мелкокристаллической фракции. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

5

0

0

5

5

0

5

0

5

осуществлен посредством трубы 25, присоединенной к кольцевому коллектору 26 с отверстиями 27, расположенному в верхней части гидроклассификаторов.

Ввод исходного питающего раствора на кристаллизацию осуществлен посредством труб 28 и 29, присоединенных к кольцевой камере 30 с отверстиями, расположенной вокруг конического днища сосуда 12.

Устройство для осуществления способа кристаллизации работает следующим образом.

Ненасыщенный раствор соли по линии 28 и 29 подают в кольцевую камеру 30, откуда он поступает через отверстия в смесительную секцию 17 герметичного сосуда 12 и смешивается со сгущенной частью маточного раствора„ образующейся в процессе осветления его.

При этом достигается растворение мелких кристаллов соли, после чего раствор из смесительной секции 17 по линии 25 поступает в кольцевой коллектор 26 и через отверстия 27 направляется в зону кристаллизации корпуса 1 .

В процессе выпарки посредством нагревательной камеры 3 происходит кристаллизация соли. В результате гравитационного осаждения крупные кристаллы поступают в гидроклассификатор 2, а мелкие вместе с маточным раствором посредством сепараци- онной камеры 7 и трубы 10 непрерывно отводят насосом 11 в коническую часть герметичного сосуда 12, где с помощью конической перегородки 14 с воздушной рубашкой 15 достигается осветление его с образованием сгущенной части, смешиваемой с ненасыщенным питающим раствором, и осветленной. Последнюю по линии 18 передают в конический коллектор 20, где достигается смешение этого раствора с гравитационно осаждающимися крупными криста пами с получением

5

продуктовой суспенчии, выводимой из системы насосом 24.

Пример. Опыты проводили в промышленных условиях на бессатураторной установке получения сульфата аммония с типовыми вакуум-выпарными кристаллизаторами с внутренней нагревательной камерой, причем, один из аппаратов был модернизирован соответственно схеме, приведенной на чертеже. Питающий раствор концентрацией 40% содержал также 0,8-1,0% свободной серной кислоты и другие сопутствующие примеси. Опыты проводили при различных режимах выгрузки продуктовых кристаллов: с классификацией и без классификации, с выводом и без вывода маточного раствора из зоны кристаллизации. Накопление примесей в зоне кристаллизации контролировали по кислотности раствора, вводимого непосредственно из вакуум-испарителя

Результаты приведены в табл.1.

Как видно из табл.1, при одинаковой кислотности питающего раствора (0,8%) вследствие упарки его в зоне кристаллизации без вывода маточного раствора, кислотность возрастает до 5,3%. Это также характерно для других примесей, поступающих с питающим раствором. При выводе маточного раствора путем отбора готовой продукции суспензии непосредственно из зоны кристаллизации (без классификации) или путем искусственного приготовления ее по предлагаемому способу (с классификацией) кислотность раствора (как и содержание других примесей) стаоилизируется на уровне 2,5-2,8% благодаря обновлению жидкой фазы в зоне кристаллизации.

Кроме того, заметно улучшение фракционного состава выводимых кристаллов при наличии классификации. Так в опыте без вывода маточного раствора сумма двух фракций (0,25-1,0 мм) составляет ,8%, т.е. продукт более однороден по размеру кристаллов в сравнении с опытом без классификации. Однако, по предлагаемому способу заметно увеличение размера кристаллов наиболее представительных фракций вследствие вывода мелкой соли из зоны кристаллизации с маточным раствором.

В табл.2 приведены сопоставительные данные предложенного объекта

70741

и известного, выбранною в качество прототипа, а также с базовым вариантом.

В соответствии с ГОСТ 9097-82 (с изменением 1), для продукта высшей категории качества содержание фракции 0,5 мм должно составлять не менее 80%, а массовая доля свободной

JQ серной кислоты - не более 0,03%.

Как видно из табл.2, требованиям- стандарта соответствует только продукт, получаемый по предлагаемому способу. Реализация способа-нрототи15 па возможна только при условии нейтрализации питающего раствора и очистки его от примесей.

Формула изобретения

отличающийся

тем,

5

0

5

0

5

что, с целью повышения качества продукта за счет улучшения фракционного состава и снижения содержания примесей, продуктовую суспензию получают смешением гравитационно осаждаемых крупных кристаллов с осветленной частью маточного раствора, а сгущенную часть маточного раствора смешивают с ненасыщенным питающим раствором и подают в зону кристаллизации.

соосно с патрубком отвода продуктовой суспензии, и выносным герметичным сосудом с коническим днищем и крышкой, конической перегородкой, соединенной с крышкой и имеющей воздушную рубашку, кольцевой камерой с отверстиями, замещенной в коническом днище, при этом- внутренняя полость конической перегородки соединена с коническим коллектором, верх«

По способу-прототипу

По предлагаемому способу.

Содержание твердой фазы в зоне кристаллизации, об.%28

Кислотности питающего раствора, %0,8

Фракционный состав продукта,%

няя часть герметичного, сосуда соединена с кольцевым коллектором, а нижняя часть герметичного сосуда - с се- парационной камерой.

Таблица 2

35 0,8

35 0,8