Способ выделения колхамина из смеси оснований безвременника Советский патент 1958 года по МПК A61K35/78 

Предлагается способ выделения колхамина из смеси оснований безвременника, позволяющий упростить этот процесс.

Отличительная особенность способа заключается в том, что кислый раствор названной смеси подщелачивают до исчезновения реакции на конго, экстрагируют хлороформом от слабоосновных примесей (специозина), осаждают колхамин избытком щелочи и затем извлекают его хлороформом.

Из хлороформного экстракта после отгонки растворителя и перекристаллизации из ацетона получают достаточно чистый колхамин.

В щелочном растворе остаются колхамин и другие основания, носящ ие фенольный характер.

Пример. Раствор 9,48 г смеси оснований безвременника в 15мл 10%-ной серной кислоты лодщелачивают 10%-ым раствором щелочи до момента исчезновения реакции на конго и два раза извлекают по 25 мл хлороформа (экстракт I). Затем кислый раствор подщелачивают избытком щелочи. Выпадает колхамин в виде светлого аморфного осадка; колхамин извлекают 100-150 мл хлороформа (экстракт П).

После отгонки хлороформа из вытяжки II получают смолистый остаток, закристаллизовавщийся после растворения в ацетоне. Отфильтровав, получают 3,32 г колхамина, который после одной перекристаллизации из ацетона отвечает требованиям технических условий.

Способ выделения колхамина из смеси оснований безвременника, отличающийся тем,, что, с целью упрощения процесса, кислый раствор смеси подщелачивают до исчезновения реакции на конго, экстПредмет изобретения

№ 116530

рагируют хлороформом от слабоосновных примесей, осаждают колха мин подщелачиванием избытком щелочи и извлекают его хлороформом, растворяют в ацетоне и затем нерекристаллизовывают из ацетона.