Способ получения сульфофториддифторуксусной кислоты может быть использован при разработке новых способов получения сырья для производства новых видов синтетических волокон и пластмасс.
В описываемом способе для получения сульфофториддифторуксусной кислоты лактон р-окситетрафторэтансульфокислоты обрабатываютэквимолярньш количеством воды при температуре не выше 5°.
Пример 1. К 18,0 вес. ч. лактона р-окситетрафторэтансульфокислоты, загруженным в инертный к фтористому водороду реактор, при помешивании и охлаждении льдом прибавляют 1,8 вес. ч. воды со скоростью, при которой температура реакции не превышает 5°. После прибавления всего количества воды реакционную массу нагревают при 100° до,полного удаления фтористого водорода. В остатке получают бесцветную жидкость в количестве 17,7 вес. ч., которая является почти чистой сульфофториддифторуксусной кислотой. Для получения химически чистого препарата технический продукт перегоняют при атмосферном или уменьшенном давлении.
Выход составляет 17,1 вес. ч. (96%).
Сульфофториддифторуксусная кислота представляет собой бесцветную подвижную жидкость, слегка дымяшую на воздухе, хорошо растворимую в воде и в органических растворителях. Температура кипения кислоты 153° при 760 мм .и 103° при 95 мм; 1,7234; п 20 1,3602.
Найдено в процентах: С - 13,86, S - 18,27, F - 31,63, молекулярный вес - 175,6, молекулярная релаксация - 22,81, эквивалент кислотности-3,01. Вычислено для С2НО48Рз в процента: С-13,48, S-32,00 молекулярный вес - 178,1, молекулярная релаксация - 22,73, эквивалент кислотности - 3,00.
ль 116575- 2 -
Пример 2. Из 17,8 вес. ч. сульфофториддифторуксусной кислоты и 10,6 вес. ч. пятиоксифосфора (избыток 50%) обычным способом получают 16,0 вес. ч. (95%) ангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты с т. «ип. 135-136°, 1,7441, п 1,3530.
П р и м е р 3. Из 17,8 вес. ч. сульфофториддифторуксусной кислоты и 23,0 вес. ч. (избыток 10%) пятихлористого фосфора обычным способом получают 19,3 вес. ч. (98%) хлорангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты с т. кип. 67-68°, 1,6419, п i 1,3570.
Пример 4. Из 19,7 вес. ч. хлорангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты и 3,2 вес. ч. метанола получают 18,9 вес. ч. (99%) метилового эфира этой кислоты с т. кип. 115°, 1,5160, 20
1,3516.
Пример 5. Из 19,7 вес. ч. хлорангидрида сульфофториддифторуксусной кислоты и 4,6 вес. ч. этанола получают 20,2 вес. ч. (98%) этилового эфира этой кислоты с т. -тт. 129,5°, 42° 1,3970, «20 1,3560.
Предмет изобретения
Способ получения сульфофториддифторуксусной кислоты, отличающийся тем, что лактон |3-окситетрафторэтансульфокислоты обрабатывают эквимолярным количеством воды при температуре не выше 5°.
