Описываемый способ получения сультонов р-оксиполифторэтансуо1ьфокислот позволяет получать продукты, которые могут служить исходпыми для синтеза фторсодержащих мономеров, пригодных для получения высокомолекулярных соединений.
Особенность способа заключается в том, что к фторолефинам общей формулы Ср2 СХ2, где X может быть F, С1, Н и R, присоединяют серный ангидрид в автоклаве под давлением.
Пример 1. В стальной автоклав, охлажденный до -100°, помещают последовательно 8 вес. ч. серного ангидрида и 10 вес. ч. тетрафторэтилена. Автоклав закрывают герметично и нагревают в течение 2 час. до О-10°; при этом наблюдается повышение давления до 18-20 атм. Затем в течение 2 час. повышают постепенно температуру до 70°; при этом давление падает до 6-8 атм. После охлаждения давление реакционной массы в автоклаве составляет 1 -1,5 атм. Автоклав открывают и выгружают из него 18 вес. ч. светло-коричневой жидкости, которую затем фракционируют при атмосферном давлении. Получают фракцию в количестве 16,1 вес. ч. с т. кип. 33°, 1,6219 и 1,3050, представляющую собой cj-льтон (3-окситетрафторэтансульфокислоты.
Сультон р-окситетрафторэтансульфокислоты представляет собой бесцветную подвижную жидкость, растворимую в бензоле, эфире, четыреххлористом углероде. При растворении в воде, спирте, ацетоне, аминах, кислотах - энергично взаимодействуют с ними.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из серного ангидрида и трифторхлорэтилена получают (выход 93-95%) сультон (З-окси-а-хлортрифторэтансульфокислоты с т. кип. 77 - 78° dt 1,7269, л2о 1,3670. D
D
№ 116578- 2 -
Пример 3. Аналогично нримеру 1 из серного ангидрида и трифторэтилена получают (выход 92-94%) сультон р-окси-а-гидротрифторэтансульфокислоты с т. кип. 104-105°, 1,7082, я 1,3530.
Описываемый способ может быть распространен для получения различных внутренних эфиров р-оксисульфокислот путем присоединения серного ангидрида к галоидосодержащим ненасыщенным соединениям.
Предмет изобретения
Способ получения сультонов р-оксиполифторэтансульфокислот, о тличающийся тем, что к фторолефинам общей формулы Ср2 СХз, где X может быть F, С1, Н и R, присоединяют серный ангидрид в автоклаве под давлением.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения тетрафторэтан-в-пиросультона | 1959 |
|
SU124435A1 |
Способ получения зфиров замещенных сульфофторидуксусных кислот | 1958 |
|
SU116605A1 |
Способ стабилизации жидкого серного ангидрида | 1960 |
|
SU139308A1 |
Способ получения диэфиров сульфодифторуксусной кислоты | 1959 |
|
SU125554A1 |
Способ получения сульфофториддифгор-уксусной кислоты | 1958 |
|
SU116575A1 |
Способ получения сульфона лактама омега-аминоэтил-бета-тиопропионовой кислоты | 1958 |
|
SU116577A1 |
Способ ацилирования спиртов | 1960 |
|
SU134691A1 |
Способ получения лактама омега-аминоэтил-бета-тиопропионовой кислоты | 1957 |
|
SU115018A1 |
Способ получения фторангидрида альфа-гидроперфторизомасляной кислоты | 1961 |
|
SU148042A1 |
Способ получения 1,2-тетразол-бета,бета'ди-этилсульфида | 1957 |
|
SU114927A1 |
Авторы
Даты
1958-01-01—Публикация
1958-02-28—Подача