Способ определения железа в акриловых мономерах Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам анализа железа в акриловых мономерах, например нитриле акриловой кислоты, кристаллическом акриламиде, и может быть использовано в практике химического контроля.

Цель изобретения - повышение точности анализа.

Пример 1. Определение железа в нитриле акриловой кислоты. Все растворы готовят на бидистиллированной воде и термостатируют (кроме перекиси) при 42С в течение 15 мин,

В градуированную пробирку помещают 0,5 см анализируемого нитрила акриловой КИСЛОТА и разбавляют водой до 4 см .

Затем помещают пробирку в термостат с температурой и последовательно вводят 0,3 см 0,1%-ного раствора о-фенантролина, 1,2 см 0,1%ной азотной кислоты, 1,2 см 0,02%ного раствора метилового оранжевого.

Затем прибавляют 0,5 см 1 н. раствора перекиси водорода и в момен прибавления последней капли включают секундомер. Доводят объем водой до 10 см . , перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к воде на фотоэлектроколрриметре при длине волны 520 нм через минуту, а затем через 2 мин в течение 9 мин, каждьй раз наливая часть раствора из пробирки в термостате в кювету с толщиной слоя 0,5 см. Строят графи изменения оптической плотности во времени и находят тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс (tg о) .

По полученному значению с помощью )градуировочного графика определяют содержание железа (мг), а затем пересчитьюают на процентное содержание, учитывая удельный вес нитрила

акриловой кислоты. Дпя построения градуировочного графика в пробирке помещают 0,1; 0,3; 0,5-, 0,7; 1,0 см раствора железа с концентрацией 1 -Ю мг/см и анализируют каждый раствор в отдельности, вводя все реактивы, как при анализе пробы, и измеряют оптическую плотность в .тех же условиях. Для каждого раствора находят tgoi и строят график зависимости tgoi от концентрации железа в мг. Обнаружено железа 8,1 .

Пример 2. Определение железа в кристаллическом акриламиде.Все растворы готовят на бидистиллированной воде и предварительно (кроме перекиси) термостатируют при в течение 15 мин. Навеску 0,2 г кристаллического акриламида помещают в градуированную пробирку и растворяют в 4 см воды. Помещают в термостат и добавляют те же реактивы в той же последовательност и выполняют те же операции, как в примере 1.

Содержание железа в акриламиде, мг, находят по градуировочному. графику и рассчитывают в процентах с учетом взятой на анализ навески. Обнаружено железа.

Пример 3. Определение акриламида в кристаллическом акриламиде

Рее растворы готовят на бидистиллированной воде и термостатируют (кроме перекиси) при 48С в течение 15 мин. Навеску 0,4 г анализируемог раствора акриламида помещают в градуированную пробирку и. доводят объе до 4 см водой.

Помещают пробирку в термостат и добавляют те реактивы в той же последовательности как в примерах 1 и 2. Ошибка определения увеличилась в несколько раз.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В АКРИЛОВЫХ МОНОМЕРАХ по его каталитическому действию на реакцию окисления метилового оранжевого пероксидом водорода с последующим фотометрированием образующегося раствора,о тличающийся тем, что, с целью повьшення точности анализа, реакцию окисления проводят в присутствии комплексообразователя о-феиантролина при 38-42 0.