Способ определения оксалат-иона в водном растворе Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам аналитического определения оксалата Целью изобретения является повышение чувствительности определения оксалата в водных растворах.

Пример 1. Определение оксалата в водном растворе,

2-5 мл анализируемого раствора, содержащего 10 - О г/мл оксалат- иона и соляную кислоту в концентрации 0,5 моль/л, помещают в сосуд- смеситель, в три отделения которого .помещают следующие растворы: в первое отделение 5,5 мл 0,5 М НС1, 2мл 2,5 10 М и взятую пробу раствора оксарата, во второе отделение 5 мл 0, М KI и 0,5 мл 0,2%-ного раствора крахмала, в третье отделение 12 мл 0,001 М . В любые отделения приливают воду до общего объема 50 мл, термостатируют сосуд при 25 С 20 мин в термостате, перемешивают и выливают смесь в кювету фотоэлектроколориметра ФЭК-М ( см снабженного записывающим устройством и приспособлением для термостатиро- вания кюветы. В момент смешивания реагентов в смесителе включают записывающее устройство. Запись изменения оптической ПЛОТНОСТИ во времени производят, до тех пор, пока не появится четко выраженньй линейный участок, соответствующий возрастанию оптической плотности. На полученной таким образом кинетической кривой измеряют величину индукционного периода и по градуировочному графику находят содержание оксалата в исследуемом растворе. Для построения градуировочного графика в ряд сосудов-смесителей помещают все необходимые реагенты и, различные (1-6 мл) объемы стандартного 0,001 М раствора .04 в том же порядке и в том же количестве, как при анализе исследуемого ра.ство- ра.

Доводят общий объем реакционной смеси в каждом сосуде до 50 мл водой перемешивают реагенты, включая запи- сьшающее устройство. Поочередно помещают каждьй раствор в кювету прибора и записывают кинетические кривые

для каждой концентрации оксалата. Из- 55 табл.2.

13541002

меряют величину индукционного периода на каждой кривой и строят градуи- ровочньш график.

Воспроизводимость определения оксалата по предлагаемому способу показана в табл.1.

Таблица 1

0

5

0

5

0

5

И р и М е р 2. Определение оксалата в мочевых конкрементах.

Точную навеску (,15 г) измельченного образца трижды обрабатьгоают 2 н. раствором соды (по 1,0-Г, 5 мл) при кипячении и перемешивании. Раствор центрифугируют, отделяют от осадка и сливают в градуировочную пробирку, после чего доводят раствор в про- бирке до 5,0 мл растворов 2 н. 0 Полученный раствор разбавляют водой таким образом, чтобы определенный объем (0,2-1,0 мл) разбавленного раствора при проведении индикаторной реакции давал величину индукционного периода, находящуюся в пределах градуировочного графика. Подобранньй таким образом объем разбавленного раствора помещают в градуированную пробирку, нейтрализуют раствором 0,5 М НС1 по лакмусу, после чего количественно переносят в сосуд-смеситель, куда добавляют реактивы и воду, как указано в примере 1. Записьшают кинетическую кривую, измеряют величин ну индукционного периода и по градуировочному графику находят концентрацию оксалата в исследуемом растворе.

Так как действительное содержание оксалата в исследуемых образцах не- . известно, оценку правильности анализа проводят методом добавок. Результаты проверки правильности определения оксалата в мочевых конкрементах с помощью метода добавок приведены в

Оксалат 1,26 10

2,52 10

OKсалат

1,26-10

.2,52 10

+

1,26 - 1 О

.2,52 10

.Формула изобретениядят окисление иодида калия перекисью

водорода в кислой среде в присутстСпособ определения оксалат-иона вии вольфрамата натрия и анализируе- в водном растворе, отличаю- 25 мой пробы и по величине индукционно- щ и и с я тем, 4to, с целью повьше- го пе риода окисления определяют кон- ния чувствительности способа, прово- центрацию оксалат-иона.

Редактор А.Ворович

Составитель С.Хованская

Техред Л.Сердюкова Корректор О.Кравцова

Заказ 5687/39 Тираж 776Подписное

ВН1Ш1Ш Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д..4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4

13541004

Таблица 2

1,25-10 0,7

2,75 - ,1

1,15 ,7

2,35 ,7 1,45 -.10

15,0

.6

.-6

2,70 10 7,1

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения оксалат-иона в водном растворе, и может быть использовано для его контроля в моче. Для повьшения чувствительности проводят окисление KI й. в кислой среде в присутствии вольфра- мата натрия и анализируемой пробы и по величине индукционного периода окисления определяют концентрацию оксалат-иона. Для сопоставления сначала готовят по заведомо известным концентрациям оксалат-иона градзшровоч- ньй график. В способе относительная ошибка анализа составляет 0,7-9,1%, а стандартное отклонение 0,0048 - 0,005 при 3-4 опытах. 2 табл. с S (Л 00 ел 4