Способ получения эмульгатора Советский патент 1985 года по МПК C07C141/16 B01F17/18 

Од vl

00 1 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эмульгатора на основе сульфатированных оксиэтилированных алкилфенолов (G-10), который может быть применен в производстве полиакрила ных эмульсий. Целью изобретения является инте сификация процесса. Изобретение иллюстрируется прим рами. Пример 1. Предварительно разогретьй до ОП-10Э (оксиэти лированный алКилфенол общей формулы) в количестве 8,95 кг загружают в реактор при включенной мешалке. Рассчитанное количество концентрированной (92,5%) серной кислоты в соотношении H2SO : ОП-10Э 0,5:1 (0,68 кг) дозируют в реактор из емкости для серной кислоты. Постоянство температуры (60°С) подде живают при помощи регулирования ск рости подачи серной кислоты и расхода охлаждающей воды. После окончания дозирования серной кислоты реакционную смесь выдерживают 1 ч при постоянном перемешивании. Обще время стадии сульфатирования -1,2 ч Нейтрализацию сульфомассы проводят аммиачной водой (0,93 кг) до рН 8-10. Температуру нейтрализации поддерживают таким же образом как и при сульфатировании. Продолжительность нейтрализации 0,3 ч. Вьздержка после нейтрализации 30 ми По окончании нейтрализации сульфомассу нагревают до 70°С, а затем добавляют такое количество воды (0,86 кг), также предварительно разогретой до 70С, чтобы образова ся насьш;енный раствор образовавшей в результате реакции соли сульфата аммония. Вследствие значительной разности плотностей образуются два )Слоя: верхний - эмульгатор С-10, нижний - насыщенный раствор сульфата аммония. Время расслаивания смеси с вьщелением целевого продук та 1,0-2,5 ч. Полученная реакционн масса содержит 88% (10,06 кг) эмул гатора С-10, в котором содержится 15,04% анионактинного компонента (АПАВ),остальную часть составляет неионогенное ПАВ. Физико-химически показатели эмульгатора С-10, соответствующие требованиям и нормам, указаны в табл.1. 782 Коллоидно-химические свойства продукта следующие: критическая концентрация мицеллообразования (ККМ) 0,23-10-3 моль/л, поверхностное натяжение (s 46 эрг/см. П р и м е р 2. Выполняют по примеру 1 при том же мольном соотношении реагируннцих веществ. Температура стадии сульфатирования составляет . Продолжительность стадии сульфатирования 1,3 ч. Температура стадии нейтрализации , продолжительность 0,3 ч. Стадия вьщеления целевого продукта по прймеру 1. Физико-химические показатели, количество загрз енного сырья, выход целевого продукта и коллоидные его свойства указаны в табл.1 и 2. Пример 3. Вьтолняют по примеру 1 при том же мольном соотношении реагирующих веществ. Температура стадий сульфа.тирования и нейтрализации 75°С. Продолжительность стадии сульфатирования 1,2 ч, нейтрализации 0,3 ч. Стадия выделения целевого продукта проводится по примеру 1, температура . Физико-химические показатели, количество загруженного сырья, выход целевого продукта коллоидные его свойства указаны в табл.1 и 2. В табл.3 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способов. Как следует из табл.3 ,проведение процесса в интервале температур, указанном в предлагаемом способе, позволяет значительно интенсифицировать весь процесс в целом. Снижение температуры ниже приводит к возрастанию вязкости среды и к ухудшению гидродинамики процесса и, как следствие, к местным перегревам вследствие экзотермичности реакции. Повьш1ение температуры выше 75 С приводит к осмолению продукта и снижению его качества. Наилучшими эмульгирующими свойствами для получения акриловых полимерных эмульсий обладает композиционный.-эмульгатор, содержащий анионоактивную составляющую АПАБ в количестве 8-18 мас.%. Такое содержание АПАВ в продуктах сульфатирования обеспечивается ; .соотношением реагентов ОП

0,4-0,56:1. Снижение этого соотношения приводит к уменьшению содержания АПАВ в эмульгаторе, что. вызывает низкую агрегативную устойчивость синтезируемых в его присутствии латексов. При увеличении указанного соотношения резко возрастает содержание сульфата аммония в эмульгаторе, что вызьгоает коагулюмообразование (слипание частиц) в-процессе синтеза латексов. Кроме того, увеличение количества серной кислоты вьше соотношения 0,56 в условиях высоких температур приводит к осмолению продукта.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА путем сульфатирования оксиэтилированного алкилфенола формулы (OCj.H4)nCHiCH,jOH, где R - алкил с. 8-10 атомами углерода ; 10-12, концентрированной серной кислотой при нагревании с последующей нейтрализацией сульфомассы аммиачной водой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, сульфатирование проводят при молярном соотношении алкилфенола и серной кислоты, равном 1:

8.950,68 0,93 0,86 10,06 9.960,75 0,87 1,22 11,28 88,1 10,01 0,75 1,01 2,40 12,12 85,5

Таблица 1

Таблица 2 15,04 0,490,2346 13,78 0,37 0,25 45 13,38 0,22 0,23 47

Прототип 30+5

30-45

15

60-75

.1.5

60-75

Таблица 3

40-60

48-72

0.3

60-75

2,5