Способ гидрирования пиридина Советский патент 1958 года по МПК C07D213/133 

Известен снособ гидрирования пиридина под давлением в присутствии катализаторов.

Описываемый способ гидрирования пиридина, по сравнению с известным, позволяет увеличить срок службы катализатора. С этой целью реакцию проводят в присутствии аммиака.

Для получения смеси пиперидина и N-алкилпиперидинов гидрирование проводят в присутствии первичных, вторичных или третичных алифатических или алициклических аминов.

Пример 1. На 400 см катализатора, отпрессованного в виде пилюль размером 4X4 мм состава 2Ni - АЬОз и находящегося в подогретой трубе для высокого давления, пропускают при 180-200° и давлении 50-200 атм, за 1 час 158 г пиридина, 250 см жидкого аммиака и 1,5 нормальных кубических метров водорода. Из продукта реакции вначале отгоняют под давлением аммиак, который вместе с избыточным Н2 может быть направлен на циркуляцию. Остаток перерабатывается без давления.

За 1 час получают более 115 г пиперидина с точкой кипения 105- 106° и 25-35 г смеси высших оснований, состоящей в основном из дипиперидилпентана.

Пример 2. В условиях примера 1 проводят реакцию смеси 158 г пиридина и 73 г диэтиламина. При переработке продуктов реакции путем дистилляции за 1 час получают 25-30 г головного погона, состоящего из аммиака, моноди- и триэтиламина, 60-80 г пиперидина, 90- 100 г N-этилпиперидина с точкой кипения 129-132° и 10-20 г высших оснований.

Пример 3. Берут смесь 158 г пИ;р Хина и 225 г этиламина и реакцию ведут в условиях примера 1. За Кчай получают 130-150 г головноГС погона, состоящего из аммиака, моно-, ди- и триэтиламина, 20-40 г пиперидина, 160-180 г N-этилпиперидина и 20-30 г высших оснований.

П р и м е р 4. Согласно условиям примера 1 подвергают реаки,ии обменного разложения 158 г пиридина, 70 е триэтиламина, 150 см жидкого аммиака. За 1 час получают 40-50 г головного погона, состоящего из аммиака и моь:о-, ди- и триэтиламина, 90-100 г пиперидина, 50- 60 с Х-этилпиперидипа и 20-30 г высших оснований.

Срок службы катализатора во всех примерах составляет более 50 дней, а при ведении гидрирования пиридина в отсутствии аммиака катализатор становится неактивным уже через 2-3 дня.

Предмет изобретения

1.Способ гидрирования пиридина под давлением в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока службы катализатора, реакцию проводят в присутствии аммиака.

2.Прием выполиення способа по п. 1, отличающийся тем, что, с целЕ:Ю получения смеси пиперидина и N-алкилпиперидинов, гидрировапне приводят в присЗтствии первичных, вторичных или третичных алифатических или алициклических аминов.