Способ получения диэтилметаниловой кислоты Советский патент 1936 года по МПК C07C309/46 C07C303/22 

Одним из способов получения диэтилмета-амидофенола является введение в амино-группу метаниловой кислоты двух алкильных групп, выделение мета-диалкилметаниловой кислоты в виде натровой или калиевой соли и сплавление ее со щелочами. При этом согласно данным „Фирц-Давида (Kunstliche Organische Farbstoff, стр. 273, изд. 1926 т.) реакцию алкилирования проводят действием галоидоалкила в спирту в присутствии водного раствора едкого натра и соды.

Опыты показывают, что если добавлять к спиртовой смеси 30 - 35%-й раствор едкого натра, обычно применяемый при реакциях алкилирования (1 ирц-Давид „Производство органических красок, стр. 145, изд. 1923 г.), то после фильтрования реакционной массы получается раствор, содержащий такие значительные количества минеральных солей, что отделить от них этилметаниловую кислоту простыми приемами кристаллизации с хорощим выходом не удается, продукт же сам по себе, полученный простой отгонкой спкрта--л воды, является непригодным для плавки.

Таким образом, главным затруднением этой реакции является получение диэтилметаниловой кислоты, практически свободной от минеральных солей. Минеральные соли, в дальнейшеи, при плавке вызывают снижение выхода и образование осмолов.

Другим затруднением является примесь моно-алкилпроизводного, которое вызывает отклонение в оттенке красителей, получаемых из диалкил-мета-амидофенола, в сторону желтого.

Для получения практически свободной от минеральных солей диэтилметаниловой кислоты, содержащей моноалкил производного не более 1,5-3,0% и сразу после фильтрования и отгонки спирта пригодной для щелочной плавки, авторы предлагают производить загрузку реактивов в автоклав без применения воды или ограничив ее количество таким образом, чтобы в результате смешения реактивов, при учете воды, образующейся в результате нейтрализации метаннловой кислоты, получить спирт с концентрацией не менее 80%,

Концентрация едкой щелочи должна быть таким образом выбрана в соответствии с количеством и крепостью спирта.

В случае применения более разбавленных растворов щелочи перед фильтрованием необходимо добавить высчитанное количество спирта. При расчете конечной концентрации спирта должна быть также учтена вода, образующаяся в результате реакции.

Опыты показывают, что весь едкий натр может быть заменен эквивалентным количеством соды, давление, однако, в этом случае, вследствие образования больших количеств углекислоты, значи