Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1982 года по МПК C01B25/226 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к получению экстракционной фосфорной кислоты, используемой в производстве удобрений.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного- сырья смесью хзерной и оборотной фосфорной кислот в присутствии добавок органического поверхностноактивного вещества - алкиларилсульфо- кислоты, отделением продукта от полугидрата сульфата кальция фильтрацией, промывкой осадка и возвратом промывных вод на стсщию разложения 1 .

Однако для известного способа характерна недостаточно высокая фильтруемость полугидрата сульфата кальци;

Наиболее близким к изобретению .по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья смесью серной и оборотной фосфорной кислот при 85-95 С в присутствии органических поверхностно-активных веществ (ПАВ), отделением продукта от полугидрата сульфата кальция фильтрацией, промывкой осадка и возвратом промывных вод на стадию разложения f2. В

качестве органических ПАВ используют rt-нитротолуол, о-нитротолуол, . п-толуолсульфокислоту, п-ксилолсульфокислоту и кумарин.

Однако и для данного способа характерна недостаточно высокая фильтру емость полугидрата сульфата кальция, а именно время фильтрации 40 мл фильтрата составляет 15-35 с.

10

Цель изобретения - повышение производительности процесса .за счет улучшения фильтрующих свойств осадка полугидрата сульфата кальция.

Поставленная цель достигается

15 тем, что согласно способу, включающему разложение фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при 85-95 0 в присутствии органических ПАВ, отделение продукта

20 от полугидрата сульфата кальция, промывку его и возврат промывных вод на стадию разложения, в качестве органического ПАВ используют молиб 1еновую соль нефтяной кислоты,

25 которую берут в количестве О,3-0,7% от веса сырья и вводят на стадию разложения сырья или на стадию промывки осадка.

Указанное отличие предлагаемого

30 способа позволяет осаждать полугидрат сульфата кальция с размерами кристаллов 350-550 мк в длину и 100-150 мк в ширину, сократить про должительность фильтрации 40 мл фильтрата до 3-8 с, что увеличива ет произволительно9ть по фильтраци до 1400-1650 , КроМе того, использование молиб деновой соли нафтеновой кислоты по воляет получить фосфорную кислоту .обогащенную молибденом. Пример 1. В реактор загру :Жают 330 г раствора разбавления с концентрацией 40%, нагревают его до и при перемешивании в течение 40 минут подают 100 г апатитового концентрата стандартного .cocTaia. , Затем в образующуюся сусп зию 60 мин вводят 96,5 г 92,5%-ной серной кислоты и одновременно до бавляют 0,3 г молибденовой соли нафтеновой кислоты, после чего температуру поднимают до . Общ продолжительность реакции 4 ч. отн шение Ж:Т в пульпе составляет 2,5: Фильтрацию производят дважды подогретыми фильтратами и один раз горячей водой. В результате получают продукцио ную фосфорную кислоту с удельным весом 1,45 г/см состава, вес.%: , 47; SO 0,3; F 0,6; Mo 0,06. В результате проведения процесс образуется фосфогипс состава, вес. СаО 37,0; 50 51,3; Р, С оид РгОрбодоросгРН. Выделяющиеся кристаллы гипса име ют размеры 350 мк в длину и 100 мк ширину. Производительность фильтрации 1400 кг/м.чvПродолжительность фильтрации 40 мл фильтрата 8 с. Коэффициент извлечения Рд 0 в раствор составляет 98%. Коэффициент отмывки фосфорной кислоты - 99,6%. Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, но в реактор подают 0,5 г глолибденовой соли нафтеновой кислоты. В результате получают продУкциЬн ную фосфорную кислоту с удельным. . весом 1,47 г/см состава, -вес.%: . 47,5; SO. 0,26; F 0,56; Mo 0,09. В результате проведения процесса .образуется фосфогипс состава, вес.% СаОу 37,4; SO 51,2; .: PaOffeQ opp,5, Выделяющиеся -кристаллы гипса име размеры 450 мк в длину и 150 глк в ширину. Производительность фильтрации 1500 кг/м ч. Продол:хительно сть фильтрации 40 мл фильтрата , 5с. Коэффициент извлечения Р О в раствор составляет 98,5%. Степень отмывки фосфорной кислоты - 99,6%. П р и м,е р 3. Опыт проводится аналогично примеру 1, но в реактор подают 0,7 г молибденовой соли нафтеновой кислоты. В результате получают продукционную фосфорную кислоту с удельным весом 1,46 г/см состава, вес.%-: 47,3; SOj 0,24; F 0,45; Mo 0,1. В результате фильтрации 11олуч1ают фосфогипс состава, вес.%: р1 Ji Vo а-Ое-водорсж / э. Ввделяютциеся кристаллы гипса имеют размеры 550 мк в длину и 150 мк в ширину. Продолжительность фильтрации 40 мл фильтрата 3с. Коэффициент извлечения ,. в раствор составляет 98,6%. Степень фосфорной кисло.ты - 99,5%. Приведенные данные свидетельствуют о том, что добавлениэ молибденовой соли нафтеновой киСлоты в указанных количествах (0,3-0,7% от веса сырья) активно влияегв. на размеры и фильтруюЩ1 е свойства кристаллов полугидрата сульфата кальция. Реализация предложенного способа позволяет повысить производительность, процесса за счет улучшения условий . фильтрации и получать кислоту, обогащенную микроэлементом - молибде- ном. Формула изобретения 1.Способ получения фосфорной кислоты, включакяций разложение фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотгил при 35-95 С . в присутствии органических поверхностно-активных веществ, отделение продукта от полугидрата сульфата кальция, промывку его и возврат промывных вод на стадию разложения, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса за счет улучшения фильтрую- щих свойств осадка, в качестве органического поверхностно-активнр Х) вещества используют молибденовую соль нафтеновой кислоты. 2.Способ ПОП.1, отличаю-, щ и и с я тем, что молибденовую соль нафтеновой кислоты берут в количестве 0,3-0,7% от веса сырья. 3.Способ по пп.1 и 27 о т л и чающийся тем, что молибденовую соль нафтеновой кислоты вводят на стадию разложения сырья или на стадию. npoystuBKH осадка. источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1« лК6пылев Б.А. Технология экстрахцйоннрй фосфорной кислоты. 1972,с. 190. 2. Поэнн М.Е., Копылеа Б.Л. Новые, исследования по технологии минеральных удобрений. Л., Химия, 1970, с. 31-37.